高效液相色谱法测定东北农家酱中的5种生物胺

建立柱前衍生-高效液相色谱法检测东北农家酱中的生物胺。采用5%的三氯乙酸提取东北农家酱中生物胺,正己烷除脂,丹磺酰氯作为柱前衍生试剂。采用C18（250 mm×4.6 mm,5 μm）色谱柱,以甲醇和水混合液进行梯度洗脱,流速为0.8 mL/min,在254 nm紫外检测波长处进行生物胺含量测定。结果表明,东北农家酱中的5 种生物胺（组胺、酪胺、β-苯乙胺、腐胺、亚精胺）在40 min内能很好地被分离。方法中5 种生物胺的线性范围为1～50 mg/kg,相关系数R2不小于0.99;检出限（RSN=3）为0.02～0.06 mg/kg,相对标准偏差低于5%,在添加量为5.0、10.0 mg/L和15.0 mg/L时,样品的平均回收率在82%～105%之间。本方法线性范围较广、重复性好、准确性高,能快速简便地对东北农家酱中的生物胺进行检测分析。     

利用TDS法研究保藏时间对辣白菜感官品质的影响

采用一种新的感官评价方法——暂时性感官支配分析法(Temporal dominance of sensation,TDS)对4℃条件下保藏0、30、60、90 d以及120 d的辣白菜的感官属性进行评价,同时检测辣白菜中的总酸(以乳酸计)、总糖、NaCl、水分含量以及菌落总数的变化规律。其理化指标检测结果表明:随着保藏时间的延长,辣白菜的总酸含量逐渐上升,总糖含量与水分含量略有下降,NaCl含量略有上升。菌落总数检测结果表明:在保藏过程中,菌落总数逐渐上升,且其增长速率呈降低趋势。TDS法感官评价结果表明:保藏时间为0 d的辣白菜其酸味较为淡薄,辣味、甜味、咸味较为突出,质地清脆,总体风味偏差;保藏时间为30、60 d的辣白菜其酸味、辣味、甜味、咸味比例协调,质地清脆,总体风味较好;保藏时间为90、120 d的辣白菜其酸味、辣味比较突出,甜味、咸味较为淡薄,质地偏软,总体风味较差。综上所述,辣白菜在4℃条件下较为适宜的保藏期限为60 d,其中保藏30 d时辣白菜中总酸含量为0.083 g/kg,总糖含量为1.12%,水分含量为84.21 g/100 g,NaCl含量为2.280%,菌落总数为2.60 lg(CFU/g),此时其口感风味最佳。     

东北酸菜不同发酵时间有机酸变化及其对产品酸感的影响

采用高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)和暂时性感官支配分析法(temporal dominance of sensations,TDS)研究东北酸菜有机酸变化及其对产品酸感的影响。HPLC检测结果表明:在0～120 d发酵过程中能检测到9种有机酸,其中乳酸、柠檬酸、乙酸、草酸、苹果酸、琥珀酸及酒石酸含量随发酵时间的增加而增加,发酵120 d时还检测到了丙酸和戊酸;TDS评价结果表明,发酵90 d样品相比其它发酵时间样品酸感更加柔和适中,说明其各种有机酸含量及比例适宜。因此,90 d为东北酸菜最适发酵期;相关性分析表明乳酸在东北酸菜酸感形成中起主导作用,柠檬酸、乙酸、草酸、苹果酸、琥珀酸及酒石酸则起到辅助作用。这些有机酸含量及比例合适时对东北酸菜柔和酸感起到促进作用;含量及比例不合适时会破坏柔和酸感。丙酸和戊酸的存在则会导致尖酸酸感。     

气相色谱-串联质谱法测定婴幼儿配方乳粉中的3-氯丙醇酯和缩水甘油酯及其风险评估

建立检测婴幼儿配方乳粉中3-氯丙醇酯和缩水甘油酯的气相色谱-串联质谱法,测定不同市售婴幼儿配方乳粉中3-氯丙醇酯和缩水甘油酯的含量,掌握婴幼儿配方乳粉中酯类污染情况并进行安全风险评估。采用正己烷提取婴幼儿配方乳粉中的3-氯丙醇酯和缩水甘油酯,经过水解、苯基硼酸衍生、气相色谱-串联质谱法测定,内标法定量。结果表明,3-氯丙醇酯和缩水甘油酯总量在0.040 0～4.00μg/m L、3-氯丙醇酯含量在0.020 0～2.00μg/m L的范围内线性良好,相关系数R²>0.999,检出限均为10.0μg/kg,定量限均为25.0μg/kg。在25.0、100、300μg/kg添加水平下,平均回收率在95.0%～98.1%之间。该方法准确率高、回收率好,可用于婴幼儿配方乳粉中的3-氯丙醇酯和缩水甘油酯的检测。150份市售婴幼儿配方乳粉样品中,3-氯丙醇酯检出率为12.7%,含量为ND～52.4μg/kg,平均检出值为29.8μg/kg。缩水甘油酯检出率为6.67%,含量为ND～40.1μg/kg,平均检出值为31.9μg/kg。3-氯丙醇酯的平均暴露水平为0.33～...     

食品中氟虫腈及其代谢物残留与检测研究进展

氟虫腈是一类广谱杀虫剂，通过与害虫等无脊椎动物神经中枢细胞膜上的γ-氨基丁酸受体结合，造成其神经功能受损，从而引起死亡，对主要农作物的害虫都有良好的防治效果，被广泛应用于农业、兽医等领域。但因其不仅对害虫有危害，对某些哺乳动物也存在毒性，故我国于2009年禁止氟虫腈作为农药使用。氟虫腈通过对土壤、水体等环境造成严重污染，从而对动植物体造成伤害，最终随着动植物食品进入身体威胁人类健康。本文主要列举了近5年国内外食品中氟虫腈及其代谢物污染现状，概述了测定食品中氟虫腈及其代谢物的前处理方法及检测方法的最新进展，对食品中氟虫腈及其代谢物的后续研究提出建议，为未来食品中农药、药物残留的控制提供参考。     

气相色谱-负化学源-质谱法测定茶叶中的氟虫腈及其代谢物

建立气相色谱-负化学源-质谱法测定茶叶中氟虫腈及其代谢物：氟甲腈、氟虫腈砜和氟虫腈亚砜。采用乙腈提取茶叶中的氟虫腈及其代谢物，并通过正己烷液液分配后，经PSA-SPE柱净化。采用气相色谱-负化学源-质谱法进行氟虫腈及其代谢物的检测，外标法定量。结果表明，茶叶中的氟虫腈及其代谢物在16 min内被分离。方法中4种目标物的线性范围为0.002～0.200?μg/mL，相关系数R²>0.999，检出限(R_SN=10)为0.002 mg/kg，相对标准偏差低于5%。在添加量为0.002、0.010 mg/kg和0.020 mg/kg时，加标回收率在96.33%～102.50%之间。本方法线性范围广、准确性高、重复性好，可以快速准确地对市售茶叶中氟虫腈及其代谢物进行痕量检测分析。