QuEChERS结合超高效液相色谱-串联质谱法同时测定果蔬中12种新烟碱类农药残留

目的 建立了基于GCB-QuEChERS前处理方法结合超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时检测水果和蔬菜中12种新烟碱类农药残留(吡虫啉、氯噻啉、噻虫嗪、噻虫胺、噻虫啉、啶虫脒、呋虫胺、氟啶虫胺腈、烯啶虫胺、氟啶虫酰胺、环氧虫啶、哌虫啶)的分析方法。方法 样品采用乙腈提取, 加入QuEChERS盐包萃取, 上清液采用N-丙基乙二胺(PSA)、无水硫酸镁(MgSO4)和石墨化炭黑(GCB)的QuEChERS基质分散萃取法净化, 经InfinityLab Poroshell 120 EC-C18 (2.1×100mm, 2.7-Micron)色谱柱分离, 以0.1%甲酸水溶液(含5 mmoL/L乙酸铵)-乙腈为流动相, 基质匹配曲线外标法定量。结果 12种新烟碱类农药在0.05~200.00 ng/mL范围内具有良好的线性关系(R2>0.99), 方法检出限(S/N=3)为0.02~0.26 μg/kg。在2.0 μg/kg、20 μg/kg、50 μg/kg加标水平下的平均回收率为88.90%~118.00%, 相对标准偏差(RSD, n=6)为1.55%~6.12%。在6种果蔬基质中, 12种目标物存在不同的基质效应。与GB 23200.121—2021方法比较可知, 在3种色素含量较高的果蔬基质中, 本文方法的回收率高于标准方法回收率, 且RSD小于标准方法RSD。结论 该方法提取效果好、灵敏度高、专属性强, 适用于同时检测果蔬中12种新烟碱类农药残留快速检测及确证分析。