富含蛋白食品中的8种合成色素的 高效液相色谱测定方法

目的 建立高效液相色谱法测定富含蛋白食品中合成色素的方法。方法 样品匀浆后采用乙醇:氨水:水(7:2:1)溶液提取, 经低温冷冻去除蛋白后, 水浴加热浓缩除氨, 采用聚酰胺固相小柱萃取净化, 以甲醇和20 mmol/L乙酸铵溶液为流动相, 通过Agilent extend-C18色谱柱梯度洗脱分离, 可见光区段多波长信号检测柠檬黄、日落黄、苋菜红、胭脂红、赤藓红、诱惑红、亮蓝、靛蓝8种合成色素, 保留时间定性、外标法定量。结果 建立的测定8种合成色素的方法在0.6~10 mg/kg内曲线线性关系良好, 相关系数为0.995以上, 检测限介于0.1~0.4 mg/kg, 不同加标浓度下回收率介于75%~95%之间, 变异系数在3.6%~9.3%之间。结论 该方法用于高蛋白食品中合成色素的测定, 具有操作简便、灵敏高、准确性好、无杂质干扰等优点。     

正己烷提取-高效液相色谱法及其串联质谱法分别测定婴幼儿配方奶粉中维生素A、D3含量

目的 建立了正己烷提取、液相色谱和液相色谱串联质谱分别测定婴幼儿配方奶粉中维生素A(VA)和维生素D₃(VD₃)含量的方法。方法 样品中加入VD₃-d₃内标后皂化,正己烷提取,去离子水清洗正己烷提取液以去除提取液中的氢氧化钾,加入氯化钠促进水和正己烷两相分层,将洗至中性的正己烷提取液浓缩至干,甲醇定容至10 mL,取1 mL溶液用液相色谱法测定VA,剩余的9 mL定溶液浓缩至干后再用1 mL甲醇复容,液相色谱串联质谱测定VD₃。结果 VA的线性范围为0.2～6.0 μg/mL,方法检出限为30 μg/100g,方法定量限为100 μg/100g;VD₃的线性范围为0.01～0.20 μg/mL,方法检出限为0.5 μg/100g,方法定量限为1.0 μg/100g。通过质控样品验证方法准确度和精密度,测定值均在质控区间内,且批内相对标准偏差和批间相对标准偏差均小于5%。使用该方法成功通过了2020年婴幼儿配方奶粉中VA、VD₃样品能力验证考核。结论 该方法所用提取试剂少,且操作简单快捷,适用于婴幼儿配方奶粉中VA和VD₃的测定。     

河鲀中河鲀毒素检测研究进展

河鲀毒素(tetrodotoxin,TTX)是一种毒性极强的天然小分子生物碱,无特效解毒剂,中毒潜伏期短,在水产品质量安全领域受到极大关注。本文总结了河鲀毒素的毒性、相关法规、化学性质和反应特点,并对河鲀毒素检测过程中样品前处理以及检测方法进行了总结,并详细综述了河鲀毒素常用的生物检测法、液相色谱荧光检测法、气相色谱串联质谱法、液相色谱串联质谱检测法和免疫及电化学检测方法应用情况,尤其对免疫检测与电化学技术结合的方法进行了分类分析。最后,本文分析了免疫分析过程中竞争型和非竞争型免疫的区别与优缺点,并对新型电化学免疫快速检测的方法开发进行了展望,以期为检测TTX等小分子化合物的新型检测技术的开发提供参考。     

防紫外线吸湿速干功能性纱线的开发

通过优选防紫外线功能性纤维,与天丝TM莱赛尔纤维按照一定比例进行混纺,并根据纤维特性合理设计纺纱流程,优化纺纱工艺,解决了纳米TiO2改性聚酯纤维在纺纱中出现的技术难题,开发出兼具防紫外线与吸湿速干功能的纱线。     

超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱快速筛查鱼和虾样品中200种药物残留

建立了超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法,快速筛查鱼和虾样品中200种药物残留。取均质后的鱼或虾样品,加入适量0.1 mol/L EDTA-Na₂溶液,分别用乙腈和乙酸乙酯超声提取,经Oasis PRiME HLB通过式固相萃取柱净化,以0.1%甲酸水溶液和0.1%甲酸-乙腈溶液为流动相,Thermo AccucoreaQ色谱柱(100 mm×2.1 mm×2.6 μm)分离;采用Full MS/dd-MS²模式采集数据,利用自建的包含化合物保留时间、母离子和子离子质荷比等信息的数据库定性,一级质谱全扫描母离子定量。结果表明,本方法的检出限为1~50 μg/kg,在不同的加标水平下,200种药物的加标回收率为30%~120%,精密度为5%~30%,其中,精密度在5%~15%、15%~20%和20%~30%的比例分别为70%、10%和20%,且精密度20%~30%主要分布于低加标水平样品。利用本方法对48个鱼和虾实际样品进行筛查,共定性确定9种药物,分别是乙氧喹啉、恩诺沙星、环丙沙星、氧氟沙星、诺氟沙星、甲氧苄啶、磺胺二甲基嘧啶、敌百虫和依维菌素。该方法前处理简单、可同时测定多种药物、检测效率高、筛查定性准确度高。     

农产品和水体中农药残留检测技术研究进展

农药残留是指由于使用农药而残留于农作物、水体、土壤等的农药原体和代谢物。农药具有毒性强、稳定性好、生物聚集性等特点,极易在环境中发生富集,最终进入人体,其残留问题已对人类健康和环境中其他生物体形成极大威胁。因此监测食品或环境中的农药残留水平对人类健康和保护生物多样性具有十分重要的作用。随着科学技术的不断探索和发展,农药残留检测技术也取得了重大突破。本研究总结了农药残留的方式和危害;分析了农药残留检测中常用的前处理方法(液液萃取、固相萃取、QuEChERS提取法和其他方法),对比了几种方法的优缺点;对近年来农药残留的传统分析技术的最新应用和新型的检测分析技术及其应用进行了综述,并对当前领域存在的问题和未来的发展方向进行了总结。     

加速溶剂萃取-气相色谱法检测鱼粉中7种指示性多氯联苯方法研究

目的 建立采用加速溶剂萃取-气相色谱检测鱼粉中7种指示性多氯联苯残留的方法。方法 采用加速溶剂萃取法, 以正己烷-二氯甲烷(1:1, V:V)为提取剂对鱼粉样品进行提取, 提取温度为120 ℃, 压力为10 MPa, 静态提取时间为8 min, 循环提取2次。用浓硫酸进行净化后, 用气相色谱法进行分析测定。结果 多氯联苯在5~500 ng/mL浓度范围内线性关系良好, 相关系数为0.9986~0.9999, 方法定量限为3.0~5.0 μg/kg, 3个添加水平的平均回收率为85.5%~104%, 相对标准偏差为2.61%~8.26%。结论 本方法精密度好, 准确度高, 操作简单、快速, 适用于鱼粉中多氯联苯的定量检测。     

间接竞争酶联免疫法测定鱼体中的亚甲基蓝

目的 本实验旨在建立快速检测鱼体中亚甲基蓝的间接竞争酶联免疫分析方法。方法 以BSA载体蛋白,以天青C(Azure C)为半抗原,利用戊二醛法合成免疫原Azure C-BSA,免疫新西兰大白兔,制备多克隆抗体。通过对包被浓度、抗体浓度和二抗浓度等一系列实验条件的优化,建立检测鱼体中亚甲基蓝的间接竞争酶联免疫吸附方法(ic-ELISA)。结果 获得的多克隆抗体特异性强、灵敏度高,在5 -500 ng/mL范围内,线性良好,线性回归方程为y=0.3658x-0.1867 (R²=0.98),IC50为75.4 ng/mL,检测限为8.3 ng/mL,样品添加回收率为77.2%-79.3%,RSD为5.3 %-8.1 %。结论 该方法灵敏度高、特异性强,可用于鱼体中亚甲基蓝的快速检测。     

富含蛋白食品中的8种合成色素的高效液相色谱测定方法

目的建立高效液相色谱法测定富含蛋白食品中合成色素的方法。方法样品匀浆后采用乙醇:氨水:水(7:2:1)溶液提取,经低温冷冻去除蛋白后,水浴加热浓缩除氨,采用聚酰胺固相小柱萃取净化,以甲醇和20mmol/L乙酸铵溶液为流动相,通过Agilent extend-C18色谱柱梯度洗脱分离,可见光区段多波长信号检测柠檬黄、日落黄、苋菜红、胭脂红、赤藓红、诱惑红、亮蓝、靛蓝8种合成色素,保留时间定性、外标法定量。结果建立的测定8种合成色素的方法在0.6~10 mg/kg内曲线线性关系良好,相关系数为0.995以上,检测限介于0.1~0.4 mg/kg,不同加标浓度下回收率介于75%~95%之间,变异系数在3.6%~9.3%之间。结论该方法用于高蛋白食品中合成色素的测定,具有操作简便、灵敏高、准确性好、无杂质干扰等优点。     

水利水电工程施工质量全过程控制分析

随着近年来我国综合国力的不断提升,一些大型民生工程的建设也在不断扩大,其中水利水电工程不仅能够发挥防洪调蓄的作用,还能够转化成为电能,从而帮助周围人们提供便利的生活服务。因为我国的水利水电工程事业发展的较晚,但是近年来随着科学技术的提供,在发展过程中也取得了很大的成果,但是在整个工程施工过程中,因为缺乏相应有效的质量管理办法,使得工程质量经常会出现一些问题,不仅严重影响了水利水电工程的整体质量,这样一来还会对整个工程的周边环境产生严重的影响。所以针对这些问题,通过对水利水电工程施工质量中存在的问题详细分析后,并通过对目前我国的水利工程施工现状进行调查研究,希望能够有效提升目前我国的水利工程质量,真正为我国经济的稳定发展提供支持。