1,4-二氢-2,6-二甲基-3,5-吡啶二甲酸二乙酯无溶剂合成及其芳构化研究

介绍一种常规加热条件下无溶剂反应，短时间内一步合成了1，4-二氢-2，6-二甲基-3，5-吡啶二甲酸二乙酯的绿色工艺。分析了氮源、时间、温度对反应的影响，实验结果表明用醋酸铵为氮源，57℃左右无溶剂反应30min，顺利制得目标物，产率达88．15％。该文还发现，在少量丙酮和水的存在下，过硫酸铵室温（27％）下能迅速将1，4-二氢-2，6-二甲基-3，5-吡啶二甲酸二乙酯芳构化，n（二氢吡啶）：n（[o]）=1：1，反应时间3～4min，产率超过97．20％。     

微波辐射应用于β,β'-联萘酚的合成与拆分

微波辐射条件下,FeCl3作催化剂,在水溶液中由2-萘酚制得外消旋β,β'-联萘酚(BINOL),反应最佳条件为:微波功率330W,时间2min,产率90%。应用微波合成的拆分剂N-苄基氯化辛可宁拆分了上述外消旋联萘酚,比较了微波状态下的拆分结果与常规加热条件下的拆分结果。微波条件下,不能显著缩短拆分回流时间。     

水杨酸苯酯的合成新方法研究

4-二甲氨基吡啶（DMAP）作催化剂，二环己基碳二亚胺（DCC）作脱水剂，常温下用水杨酸和苯酚直接合成了水杨酸苯酚。实验结果表明，此反应条件温和，反应时间短，后处理容易，产率较高。     

微波辐射制备羟丙基壳聚糖的研究

在微波辐射。F,以环氧丙烷为改性剂,四甲基碘化铵为催化剂合成羟丙基壳聚糖。探讨了微波处理时间、微波辐射功率、催化剂用量、反应物配比诸因素对产物产率和取代度的影响。实验结果表明,合成羟丙基壳聚糖的最佳反应条件为微波辐射功率为140W,微波处理时间为2h,催化剂用量为5％,m（壳聚糖）／V（环氧丙烷）=1：10,产率为68．43％。     

(+)-N-苄基氯化辛可宁的微波合成及其在(±)-BINOL拆分上的应用

采用微波常压合成法,控制温度条件下,快速制备了(+)N苄基氯化辛可宁,将其用于拆分1,1′联2萘酚外消旋体(BINOL),得R(+)BINOL收率60%,S(-)BINOL收率70%,效果良好。     

微波辐射制备壳聚糖

用质量分数34％的NaOH在微波辐射下对甲壳素进行非均相脱乙酰以快速制备壳聚糖，并测定了不同条件下制得的壳聚糖的相对分子质量和脱乙酰度，该反应时间短，重复性好，产品质量易控制。     

2-甲基-2-戊烯酸的合成新工艺

以丙醛为原料,经自缩合合成了中间体2-甲基-2-戊烯醛,再经NaClO2氧化合成了2-甲基-2-戊烯酸。较佳反应条件为:第一步,NaOH/丙醛(摩尔比)=0.09:1,w(NaOH)=2%,40℃反应45min,收率为93%;第二步,NaClO2/醛(摩尔比)=1.6:1,H2O2/醛(摩尔比)=1.2:1,反应时间3h,乙腈用量50mL,反式2-甲基-2-戊烯酸摩尔收率约85%,产物经IR和1HNMR确证了结构。     

对甲氧基肉桂酸2-乙基己酯的合成

以对甲氧基苯甲醛为原料,经Knoevenagel反应合成对甲氧基肉桂酸,反应条件用正交试验法优化,即酸醛摩尔比为1.2∶1,催化剂苯胺用量为0.7mL,稀释剂甲苯15mL,反应时间2h,在此最佳条件下收率为95.3%;再以对甲苯磺酸为催化剂,用微波辐射技术,经酯化反应得对甲氧基肉桂酸2-乙基己酯,微波功率320W～400W,辐射40min,产率为85%。     

对甲苯磺酸催化合成水杨酸-2-乙基己酯

应用对甲苯磺酸作为水杨酸和 2 -乙基己醇的酯化催化剂 ,成功合成了水杨酸 - 2 -乙基己酯。考察了影响反应的因素 ,探讨并找到了较好的反应条件 :醇酸比 3∶ 1 ;反应时间 :3h;反应温度 1 40～ 1 50°C;对甲苯磺酸与水杨酸的摩尔比为 1∶ 1 1 ,不加带水剂 ,酯化率可达 98%