反相液相色谱法测定(反)-4-环已基-L-脯氨酸和(反)-4-苯基-L-脯氨酸

采用反相高效液相色谱法分离和测定(反)-4-环已基-L-脯氨酸和(反)-4-苯基-L-脯氨酸.在选定的色谱条件下,(反)-4-环已基-L-脯氨酸、(反)-4-苯基-L-脯氨酸和杂质之间具有较好的分离效果.该方法具有操作简单、快速、准确度和精密度较好,对同一(反)-4-环已基-L-脯氨酸试样多次测定,(反)-4-环已基-L-脯氨酸的日内、日间相对标准偏差(RSD)分别1.55%和0.09%;(反)-4-苯基-L-脯氨酸的日内、日间相对标准偏差(RSD)分别1.94%和1.79%.(反)-4-环已基-L-脯氨酸和(反)-4-苯基-L-脯氨酸的回收率分别为99.80%~100.40%和97.28%~100.00%.     

一锅法催化合成N-苄基-4-甲基苯胺

以Raney-Ni为催化剂,对甲基硝基苯和苯甲醛为原料一锅法催化合成了N-苄基-4-甲基苯胺.考察了氢压、反应温度、反应时间、催化剂用量及物料配比等对N-苄基-4-甲基苯胺合成的影响,探讨了一锅法催化合成了N-苄基-4-甲基苯胺的反应机理.实验结果表明,以对甲基硝基苯和苯甲醛为原料一锅法催化合成N-苄基-4-甲基苯胺的反应过程是分二步进行的.优化的合成N-苄基-4-甲基苯胺工艺条件为:苯甲醛与对甲基硝基苯的摩尔比为1:1.0～1:1.02;Raney-Ni催化剂用量为5%(以对甲基硝基苯用量计);氢压为1.0 Mpa;反应温度为353 K;反应时间为90 min.在此所选择的条件下,N-苄基-4-甲基苯胺的收率达99.1%～99.7%.     

光谱法研究氯霉素与环糊精的包合作用

运用紫外光谱、红外光谱和核磁共振法表征氯霉素与α,β,γ环糊精的包结作用.结果表明氯霉素与环糊精形成摩尔比为1:1的包结物,其稳定常数(K)分别为13,205,36 L/mol(293 K),这表明β环糊精包结氯霉素的能力大于α和γ-环糊精,说明β-环糊精的孔径大小适合包结氯霉素分子.而且,氯霉素与α,β,γ环糊精相互作用形成包结物时,苯基可能插入在环糊精空腔内,且不同的环糊精与氯霉素的包结方式也不一样.     

微乳液相色谱法测定他汀类药物

以微乳液相色谱法分离测定普伐他汀钠、阿托伐他汀钙、辛伐他汀和洛伐他汀.考察了微乳液组成表面活性剂质量分数、油相质量分数、助表面活性剂质量分数以及pH值等对他汀类药物分离测定的影响,确定最佳的色谱条件.实验结果表明:等梯度微乳液相色谱具有较强的同时快速分离疏水性差异较大的混合物的能力.该方法具有操作简便、快速,准确性和重现性好等特点.对四种制剂供试品多次测定,普伐他汀钠、阿托伐他汀钙、辛伐他汀和洛伐他汀的相对标准偏差(RSD)分别为0.39％,0.45％,0.053％和0.25％.加入回收率分别为97.8％～101.2％,101.5％～102.7％,97.7％～101.9％和98.7％～101.9％.     

光谱法研究辅酶Q10与环糊精衍生物的相互作用

采用共沉淀法和共蒸发法制备辅酶Q10分别与β-CD,HP-β-CD及DM-β-CD的包合物,并分别用红外光谱法,紫外分光光度法和核磁共振法对包合物进行表征.结果表明:辅酶Q10与环糊精通过非键作用形成1∶1包结物,其结合常数大小次序为β-CD>HP-β-CD>DM-β-CD,这表明β-CD包结辅酶Q10的能力大于HP-β-CD及DM-β-CD.包合反应过程中,ΔG0<0,ΔH0>0,ΔS0>0,说明辅酶Q10与环糊精的包合可以自发进行并且是个吸热反应.而且,辅酶Q10与这三种环糊精(β-CD,DM-β-CD和HP-β-CD)相互作用形成包结物时,均是辅酶Q10的苯环插入环糊精空穴内,且都是从环糊精的大口端进入.     

1,1''''-联-2-萘酚和2-萘酚反相高效液相色谱法测定

采用反相高效液相色谱法分离和测定1,1＇-联-2-萘酚和2-萘酚.在选定的色谱条件下,1,1＇-联-2-萘酚与2-萘酚等杂质之间具有较好的分离效果.该方法具有操作简单、快速、准确度和精密度较好,对同一1,1＇-联-2-萘酚和2-萘酚试样分别进行五次平行独立测定的标准偏差分别为0.60和0.46;相对标准偏差分别为0.61%和0.47%;加入法回收率分别为98.42%～102.8%和98.21%～102.0%.     

1,1′-联-2-萘酚和2-萘酚反相高效液相色谱法测定

采用反相高效液相色谱法分离和测定1,1′-联-2-萘酚和2-萘酚.在选定的色谱条件下,1,1′-联-2-萘酚与2-萘酚等杂质之间具有较好的分离效果.该方法具有操作简单、快速、准确度和精密度较好,对同一1,1′-联-2-萘酚和2-萘酚试样分别进行五次平行独立测定的标准偏差分别为0.60和0.46;相对标准偏差分别为0.61%和0.47%;加入法回收率分别为98.42%~102.8%和98.21%~102.0%.     

二甲二硫的气相色谱法测定

采用气相色谱法测定二甲二硫的含量，以５％ＯＶ－１０１＋２％ＤＥＧＳ／硅烷化１０１白色担体（８０－１００孔／２５．４ｍｍ）为固定相，正戊醇为内标物。以正戊醇为内标物时，其二甲二硫的重量校正因子ｆｗ为２．５５±０．０４（α＝０．０５，ｎ＝６）。对同一试样的五次平行独立测定的标准偏差为０．６０，变异系数为０．６４％。而且，三次加入法回收率达１００．３％～１０２．０％     

磷钨酸铯催化合成对甲氧基苯乙酮

以磷钨酸铯(Cs2.5H0.5PW12O40)为催化剂合成了对甲氧基苯乙酮(p-MOAP),采用傅里叶变换红外光谱、X射线衍射、N2吸附和NH3程序升温脱附等方法对Cs2.5H0.5PW12O40催化剂进行了表征;考察了Cs2.5H0.5PW12O40催化剂活化温度、反应条件及反应产物等对苯甲醚乙酰化反应的影响。表征结果显示,多孔性的Cs2.5H0.5PW12O40催化剂保持了H3PW12O40的Keggin结构和酸强度,但酸量明显小于H3PW12O40。实验结果表明,适宜的p-MOAP合成条件为:300℃下活化的Cs2.5H0.5PW12O40催化剂用量为0.18g(以20mmol乙酸酐计)、n(苯甲醚):n(乙酸酐)=10、反应温度115℃、反应时间40min。在此条件下进行了4次重复实验,p-MOAP的收率达61.3%～64.8%、选择性达96.10%～96.80%。苯甲醚乙酰化反应的产物p-MOAP和醋酸对Cs2.5H0.5PW12O40催化剂的活性具有抑制作用。