微波辐射合成β-萘丁醚的研究

采用微波辐射技术,以β-萘酚、氢氧化钾和正丁基溴为原料,在溶剂二甲基亚砜(DMSO)存在下直接合成β-萘丁醚。研究了各反应物的摩尔比、微波辐射功率、辐射时间等因素对β-萘丁醚收率的影响。实验结果表明,微波辐射可以促进β-萘丁醚的合成,在微波辐射功率520 W下辐射35 s,β-萘酚、氢氧化钾和正丁基溴的物质的量(mol)为0.018、0.022和0.018,DMSO为20 mL的优化条件下,β-萘丁醚的收率可达96.1%。     

微波辐射合成莫诺苯宗的研究

在微波辐射下,以对苯二酚、氢氧化钠和氯化苄为原料,N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂合成了莫诺苯宗.采用单因素实验法,考察了反应物的摩尔比、微波辐射功率和辐射时间等对莫诺苯宗收率的影响.实验结果表明当n(氯化苄)n(对苯二酚)n(氢氧化钠)-11.41.4、DMF 15mL、微波辐射功率为320W、辐射时间为60s时,莫诺苯宗的收率为63.79%.     

微波辐射技术合成3-氯-2-羟基丙磺酸钠

在微波辐射下,以环氧氯丙烷和亚硫酸氢钠为原料、去离子水为溶剂、四丁基溴化铵为相转移催化剂合成了3-氯-2-羟基丙磺酸钠;通过熔点测定和红外光谱分析对产物结构进行了表征;考察了原料配比、催化剂用量、反应温度、微波辐射功率、环氧氯丙烷滴加时间等因素对产物收率的影响。实验结果表明,微波辐射可明显促进3-氯-2-羟基丙磺酸钠的合成,在 n(亚硫酸氢钠):n(环氧氯丙烷):n(四丁基溴化铵)=1∶1.4∶0.0078、反应温度85℃、环氧氯丙烷滴加时间20 min、后续回流7 min、微波辐射功率500 W、微波辐射时间27 min 时,3-氯-2-羟基丙磺酸钠的收率可达85.8%。该方法具有操作简便、反应时间短、产物收率高等特点。     

三苄基没食子酸苄酯的微波辐射合成

实验以没食子酸,无水碳酸钾和氯化苄为原料,无水亚硫酸钠为抗氧化剂,二甲基亚砜为溶剂,以微波辐射技术,合成三苄基没食子酸苄酯。以单因素实验法考察了反应物的摩尔比、微波功率和辐射时间等因素对收率的影响。结果表明:当n(没食子酸):n(K_2CO_3):n(氯化苄):n(Na_2SO_3)=1:4:7:1,二甲基亚砜40 mL,微波功率为500 W,辐射时间为(100℃)3 min、(150℃)21 min时,三苄基没食子酸苄酯的收率为80.70%。     

微波辐射合成对氨基苯甲酸苄酯

在微波辐射下,以对氨基苯甲酸、NaOH和氯化苄为原料,以聚乙二醇-200(PEG-200)为相转移催化剂和溶剂,合成了对氨基苯甲酸苄酯。用熔点测定法和IR手段对产物的结构进行了表征。考察了原料配比、催化剂用量、微波辐射功率和辐射时间等因素对产物收率的影响。实验结果表明,微波辐射可明显促进对氨基苯甲酸苄酯的合成;在n(对氨基苯甲酸)∶n(NaOH)∶n(氯化苄)∶n(PEG-200)=1∶1.50∶1.75∶2.82、微波辐射功率500W、辐射时间12min的条件下,合成的对氨基苯甲酸苄酯收率可达到96.01%。该方法具有操作简便、反应时间短和产物收率高等特点。     

微波辐射合成2,4-二硝基苯苄醚的研究

在微波辐射下,以2,4-二硝基酚、KOH和氯化苄为原料,KI为催化剂,聚乙二醇200为溶剂合成了标题化合物。通过测定熔点和红外光谱对产物进行了确证。采用单因素实验法,考察了反应物的物质的量比、微波功率和辐射时间等因素对收率的影响,结果表明:在聚乙二醇200存在下,当n(2,4-二硝基酚)∶n(KOH)∶n(氯化苄)∶n(KI)=1∶1∶1.17∶0.81、微波功率为320 W、辐射时间为3 min时,收率89.28%。     

微波辐射合成2-萘氧乙酸

在微波辐射下，以2-萘酚、氢氧化钠和氯乙酸为原料合成了2-萘氧乙酸。考察了反应物的摩尔比、微波功率、辐射时间等因素对反应的影响，实验结果表明，当2-萘酚、氢氧化钠和氯乙酸的摩尔比为1：1．7：2．0，微波功率为320W、辐射时间为5min时，2-萘氧乙酸的收率为67．7％。     

微波辐射合成草酸二苄酯

在微波辐射条件下,以草酸、氢氧化钾和溴化苄为原料,四丁基溴化铵为相转移催化剂,聚乙二醇200为溶剂合成了草酸二苄酯,并通过熔点和红外光谱对产物的结构进行了表征。研究了反应物配比、相转移催化剂用量、微波辐射功率、辐射时间等对产物收率的影响。实验结果表明,当n(草酸):n(氢氧化钾):n(溴化苄)=1:2.83:2．34、四丁基溴化铵用量0．15 g、聚乙二醇200用量10 mL、微波功率160 W、辐射时间4．5 min时,草酸二苄酯的收率可达62．96％。     

微波辐射下合成香料水杨酸苄酯的研究

在微波辐射下，以水杨酸和氯化苄为原料，NaHCO3作碱剂，四丁基氯化氨（TBAC）为相转移催化剂，碘化钾为催化剂合成了水杨酸苄酯。研究了水杨酸、NaHCO3、氯化苄和TBAC的摩尔比，碱浓度、微波功率、辐射时间等对产物收率的影响。实验结果表明：n（水杨酸）：n（NaHC03）：n（氯化苄）：n（TBAC）：n（KI）=1：1．2：1．0：0．05：0．06，碱浓度为20％，微波功率为320W，辐射时间为4min，水杨酸苄酯的收率可达83．6％。     

紫茉莉籽油的提取及其脂肪酸组成分析

采用单因素实验,对紫茉莉籽油的溶剂提取进行了研究,同时分析测定了紫茉莉籽油的理化特性和脂肪酸组成。实验结果表明,在以石油醚为溶剂,料溶比1∶6,提取温度90℃,提取时间6h条件下,毛油提取率可达11.70%。紫茉莉籽油中硬脂酸含量仅为1.74%,不饱和脂肪酸总量达83.46%。亚麻酸的含量高达17.87%,是一种良好的保健植物油。