荧光熄灭法测定微量钯

在大量溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)存在下,在 pH 为6.5的 Na_2HPO_4-NaH_2PO_4的缓冲溶液中,Pd(Ⅱ)与4,5-二溴苯基荧光酮(DBPF)形成1∶2的配合物,使试剂 DBPF-CTMAB的荧光强度定量熄灭。本文研究了体系的最佳测定条件及干扰情况,其激发波长和发射波长分别为362nm 和560nm,工作曲线的线性范围为0.5—9.0μgPd/25ml,最低检测限为20ppb,以此建立了荧光熄灭法测定微量钯的方法,已用于催化剂中钯的测定。     

钍试剂Ⅱ分光光度法测定锇

在pH为5.2的HAc-NaAc缓冲液中,钍试剂Ⅱ与锇经沸水浴加热40分钟后,形成紫红色络合物,在610nm处有最大吸收峰。5～150μg Os/25ml服从比尔定律。表观摩尔吸光系数1.90×10~4l·mol~(-1)·cm~(-1);桑德尔灵敏度0.01·cm~(-2)。络合物组成1∶6。对于100μg Os/25ml,标准偏差0.0013,变动系数0.36％。测定42种共存离子的容许量及其消除,并测定3种人工合成样。     

在溴化十六烷基三甲基铵存在下用5-Br-PADAP分光光度法测定微量铑

提出了在pH6.5的磷酸二氢钠-磷酸氢二钠的缓冲介质中,用5-Br-PADAP在溴化十六烷基三甲基铵存在下分光光度测定铑的新方法。该体系形成的络合物最大吸收波长为596nm,表观摩尔吸光系数为7.7×10~4l·mol~(-1)·cm~(-1)。沸水浴中加热半小时显色完全,显色后络合物至少可稳定20小时。铑含量在0—20 μg/25ml范围内服从比尔定律。络合物组成比Rh:5-Br-PADAP=1:2。研究了多种离子对测定的影响。该方法应用到活性炭载体倦化剂中铑的测定,获得了满意的结果。方法简便、快速、灵敏度较高。     

钯-5-Br-PADAP—Triton X-100增溶光度法测定微量钯

5-Br-PADAP是许多金属离子的高灵敏显色剂。有人曾用5-Br-PADAP萃取光度法测定钯,摩尔吸光系数为4.3×10~4l·mol~(-1)·cm~(-1)。但因采用有机溶剂萃取,操作繁琐、费时。为了解决这一问题并进一步提高灵敏度,我们试验了在表面活性剂存在下,水相光度法测定钯的可能性。发现在Triton x-100的存     

在溴化十六烷基三甲胺存在下钯与对羟基苯基荧光酮显色反应的研究

研究了在澳化十六烷基三甲胺(CTMAB)存在下,对羟基苯基荧光酮(P-HPF)与钯(Pd(Ⅱ))的显色条件。Pd(Ⅱ)在pH=5.5—8.0的磷酸盐介质中与P-HPF形成蓝紫色配合物,最大吸收波长λ_(mex)为581nm,摩尔吸光系数达到1.16×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1)·Pd(Ⅱ)与P-HPF形成配合物的摩尔比为1:1。含钯量在0—7.0μg/10ml范围内服从比尔定律。初步探讨了表面活性剂的作用机理。该方法已用于活性炭及三氧化二铝为载体的钯催化剂中钯的测定,结果令人满意。     

用荧光光谱法研究多元胶束络合物性质及反应机理

本文以DBPF-CTMAB-Pd三元体系为例,提出了用荧光光谱法研究多元胶束络合物性质及反应机理的新方法。利用荧光光谱,结合离子交换树酯实验,研究了溶液中胶束的电荷性质、荧光试剂的存在状态以及三元体系的反应机理。本文提出的新方法直观、简便、快速,可较广泛地应用于离子型表面活性剂所形成的胶束体系。     

4,5-二溴苯基荧光酮—CTMAB荧光熄灭法测定微量铜的研究

本文报道了在CTMAB存在下,以4,5-二溴苯基荧光酮(DBPF)作为荧光试剂,用荧光熄灭法测定微量铜的新方法。详细研究了各种条件实验,反应的适宜酸度范围为pH=6.4～8.0,铜量在0.1～5.0μg/25ml范围内呈线性关系,配合物的组成比为Cu∶DBPF=1∶2,激发波长为362nm,发射波长为560nm。本法的灵敏度高,已用于测定金属镍和金属钴中的微量铜,获得了颇为满意的结果。     

鲁米诺—NaClO4—KI—OH^—化学发光体系测定铂的研究

用流动化学发光仪对鲁米诺-NaClO_4-KI-Pt(Ⅳ)体系进行了详细的研究,并选定了最佳测量条件。测得了铂的催化发光强度,其测定线性范围为(0.04～2.4)x10~(-6)和(0.8～8)×10~(-6)铂。对0.4×10~(-6)铂测定的相对标准偏差为1.9%,检测下限为27×10~(-9)。对氧化铝和活性炭催化剂中的铂进行了测定,结果令人满意。     

微量钯的萃取光度测定

对亚硝基二甲基苯胺是测定钯的灵敏显色剂,但铂有干扰,Yoe等曾以此试剂为萃取剂,氯仿为溶剂,使钯与铂分离,在蒸干萃取液并用浓硝酸、过氧化氢处理后的水溶液中,又以此试剂为显色剂对钯进行了光度测定。这一方法的缺点是分离和测定两步割裂进行,操作麻烦。为此作者试验了在溴甲酚红存在下,形成钯-对亚硝基二甲基苯胺-溴甲酚红三元络合物的化学条件,测定了组成及其对光的吸收性质,考察了多种离子的影响,确立了分离和测定两步相结合测定微量钯的萃取光度分析方法,灵敏度和选择性较Yoe等的方法均有提高,用于催化剂中钯的测定,获得了满