2，6-二氯苯苄醚的合成

以2，6-二氯苯酚和氯化苄为原料，氢氧化钾-甲醇溶液作为反应体系，合成2，6-二氯苯基苄基醚。考察了原料摩尔比、氢氧化钾与2，6-二氯苯酚摩尔比、溶剂用量、反应时间等因素对产品收率的影响。结果表明，在2，6-二氯苯酚与氢氧化钾的摩尔比为1：1．1、2，6-二氯苯酚与氯化苄的摩尔比为1：1．2、甲醇的用量为60mL（以0．1mol 2，6-二氯苯酚计）、反应时间为4h、反应温度为70℃条件下，2，6-二氯苯基苄基醚产品收率达83．55％，产品熔点44℃，纯度达98．5％。     

1,2,3-三甲氧基苯的绿色合成

采用一步法用溴代正丁烷和N-甲基咪唑制备了离子液体1-丁基-3-甲基咪唑溴化物([Bmim]Br),行用FTIR和~1H NMR方法对其结构进行了表征。在[Bmim]Br催化作用下,以碳酸二甲酯(DMC)为甲基化试剂、焦性没食子酸(PA)为原料合成了连1,2,3-三甲氧基苯(TMB),并通过正交实验考察了反应温度、反应时间、原料配比及[Bmim]Br用量等因素对合成反应的影响。实验结果表明,合成TMB的适宜反应条件为:反应温度160℃、n(PA):n(DMC)=1:6、反应时间7h、n([Bmim]Br):n(PA)=1:1。在此条件下,PA转化率为100.0%,TMB收率为92.60%。用GC-MS和~1H NMR方法对产物进行了分析和表征。     

碳酸二甲酯作甲基化试剂合成邻氯苯甲*醚

用绿色化学原料碳酸二甲酯(DMC)代替传统的有毒有害试剂作为甲基化试剂,以邻氯苯酚(OCP)为原料,在碳酸钾(K2CO3)与相转移催化剂(PTC)的作用下,合成了邻氯苯甲醚(OCA)。考察了PTC种类、物料配比、反应时间、反应温度等对反应的影响,得到的最佳反应条件为:以四丁基氯化铵(TBAC)为PTC,n(OCP)∶n(DMC)∶n(TBAC)=1∶2∶0.1,K2CO3质量为反应物总质量的5%,反应温度94~98℃,反应时间8 h,OCA的收率和选择性分别达到88.4%和99.1%。     

直接硝化法合成2-氟-5-硝基苯甲腈

以邻氟苯甲腈为原料,经一步硝化反应合成了2-氟-5-硝基苯甲腈。最佳反应条件为:n(邻氟苯甲腈):n(硝酸钾)=1:1,50 mL浓硫酸作溶剂,温度20℃,反应1.5 h,在此条件下原料邻氟苯甲腈转化率100%,2-氟-5-硝基苯甲腈产物的收率为100%。最优条件下的重复实验表明,该反应易于控制,重复性较好。     

1,2,3-三甲氧基苯的绿色合成工艺研究

采用碳酸二甲酯(DMC)代替传统的有毒有害试剂作为甲基化试剂和以廉价的焦性没食子酸(PA)为原料,在离子液体[ Bmim] Br催化作用下合成1,2,3-三甲氧基苯(TMB).通过单因素和正交试验考察了PA和DMC的摩尔比、催化剂的用量、反应温度以及反应时间等因素对甲基化反应的影响.结果表明:各因素的影响程度为反应温度...     

氰氨的制备

介绍了氰氨的制备方法，评述了各种生产方法的优缺点，指出了工艺发展方向。     

双环戊二烯制备戊二醛的研究

综述了以双环戊二烯(DCPD)为起始原料,经双环戊二烯解聚,环戊二烯(CPD)选择加氢,环戊烯(CPE)氧化制备戊二醛的工艺过程。重点介绍了选择加氢催化剂和氧化催化剂的类型和特点。     

碳酸二丙酯的绿色合成及其与DMC相平衡数据测定

采用碳酸二甲酯（DMC）与正丙醇（n-PrOH）为原料，酯交换法合成碳酸二丙酯（DPC），考察了催化剂种类、物料配比、催化剂用量、温度和时间等诸因素对反应的影响。结果表明，以碳酸钾为催化剂具有较好的催化活性和选择性，在最佳反应工艺条件：常压、反应温度95℃、反应时间5h、n（n—PrOH）：n（DMC）=3：1和碳酸钾用量为原料总质量的1％下，DMC转化率为95．9％，DPC收率为73．7％。常压下DPC-DMC系统的汽液平衡温度和汽液相组成也被测定。常压下DPC和DMC二元物系不形成共沸物。     

3,5,5-三甲基己基碳酸酯的绿色合成研究

以碳酸二甲酯(DMC)为羰基化试剂与3,5,5-三甲基己醇(TMH)酯交换合成了3,5,5-三甲基己基碳酸酯(TMHC),考察了催化剂种类、物料配比、反应温度以及时间等因素对反应的影响。结果表明,甲醇钠(CH3ONa)具有较好的催化活性和选择性,最佳工艺条件为:常压,反应温度为140℃,反应时间为5 h,n(DMC):n(TMH)=1∶1。在催化剂用量为原料总质量1%的条件下,目标产物收率为58.3%,选择性为73.3%。     

妊娠期、哺乳期乳腺癌5例早诊早治体会

目的明确妊娠期乳腺癌早诊早治的意义。方法回顾性分析10年来我院收治的妊娠期乳腺癌患者与同期收治的普通乳腺癌诊治经验及教训。结果妊娠期乳腺癌5例,占同期乳腺癌比例1.155%,妊娠期1例,哺乳期4例,随访2～10年,死亡1例。结论妊娠期乳腺癌与非妊娠期的乳腺癌预后无明显差异已成定论,妊娠期、哺乳期乳腺癌易误诊导致延误治疗,成为预后差的主要原因,因此妊娠期乳腺癌早诊早治意义重大,在临床中应注重育龄期妇女孕前、产前、哺乳期的乳腺检查,发现肿物,动态观察,并尽早确诊和手术,预防妊娠期乳腺癌的发生。