MgAlZnFeCe类水滑石水热合成、表征及其FCC硫转移性能的研究

分别以MgO为镁源,拟薄水铝石为铝源,以Zn、Fe、Ce的氯化盐为助剂,水热法合成了MgAlZnFeCe类水滑石前驱体,经过700℃焙烧6h后,制得新型FCC硫转移剂MgAlZnFeCe复合氧化物.运用XRD、TG-DTA等对硫转移剂及其前驱体的结构和物化性能进行了表征;在模拟FCC反应再生条件下,采用改装的WRP-3热重天平评价了硫转移剂的氧化吸硫和还原脱硫的性能.结果表明,采用水热法合成的前驱体材料具有典型的类水滑石结构,但MgO不能完全进入水滑石相,以Mg(OH)2的形式存在;类水滑石材料经过焙烧后得到复合氧化物MgAlZnFeCe-LDOs,在FCC再生烟气硫转移中具有良好的饱和吸附硫容量和氧化吸硫速率,10min可达到1.16g/g的饱和吸附能力,同时具有较强的还原脱硫能力.     

ZnMgAl复合氧化物五催化合成丙二醇苯醚

以不同类水滑石化合物为前驱体制得的复合氧化物作为合成丙二醇苯醚反应的固体碱催化剂，考察了催化剂组成、结构及反应条件对催化合成丙二醇苯醚反应的影响。结果发现，在所制备的固体碱催化剂中ZnMgAl复合氧化物显示出高效的催化活性和选择性，在催化剂用量为1. 1%，C₆H₅OH/PO摩尔比为1∶1，反应温度为413 K和反应时间为5 h的条件下，环氧丙烷的转化率达到97. 2%，丙二醇苯醚的选择性达93. 4%。     

对甲苯磺酸铜催化合成青叶噁烷及其他噁烷类化合物

以异丁醛和2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇(TMPD)为原料合成青叶噁烷,考察了不同铜盐催化剂的催化性能。实验结果表明,对甲苯磺酸铜的催化性能最佳。以对甲苯磺酸铜为催化剂制备青叶噁烷,并进一步考察溶剂种类、催化剂用量、醛与醇摩尔比、反应时间和催化剂重复使用次数等因素对合成青叶噁烷反应的影响。合成青叶噁烷适宜的条件为:n(异丁醛):n(TMPD)=3:1,催化剂0.34mmol,甲苯10mL,反应时间1.5h,反应温度110℃。在此条件下,TMPD的转化率达到94.4%,青叶噁烷的选择性为99.8%。对甲苯磺酸铜催化剂重复使用5次后,TMPD的转化率为90.1%,青叶噁烷的选择性为99.2%。用对甲苯磺酸铜催化TMPD与其他醛(酮)的缩合反应,也取得较好的催化效果。     

质子酸改性高岭土催化合成缩醛(酮)

以质子酸改性高岭土为催化剂催化环己酮与乙二醇缩合反应合成缩酮。考察了反应时间、原料配比、催化剂用量等因素对缩合反应的影响,得到了适宜的反应条件:催化剂用量(以1mol环己酮计)为0.75g,n(环己酮)∶n(乙二醇)=1∶1.5,反应时间70min。在此条件下,环己酮的转化率为99.9%,产物环己酮乙二醇缩酮的选择性为100.0%。在优化的反应条件下,研究了不同的醛(酮)与乙二醇的缩合反应。实验结果表明,质子酸改性高岭土对醛(酮)与乙二醇的缩合反应具有良好的催化性能,醛(酮)的转化率在91.6%以上,对应产物的选择性在98.2%以上。     

Mg-Al水滑石催化合成立体受阻胺类氮氧自由基

以Mg-Al水滑石为催化剂,在过氧化氢(30%)氧化体系中氧化4-羟基-2,2,6,6-四甲基哌啶制备4-羟基-2,2,6,6-四甲基哌啶氮氧自由基。合成的氮氧自由基通过元素分析、IR、GC-MS等手段进行表征。通过考察不同Mg/Al摩尔比的水滑石的催化性能及反应时间、反应温度、催化剂用量、4-羟基-2,2,6,6-四甲基哌啶与双氧水的配比等因素对反应的影响,得到了适宜的反应条件:以n(Mg)/n(Al)=3的水滑石为催化剂,n(过氧化氢)/n(4-羟基-2,2,6,6-四甲基哌啶)=3,催化剂量为4-羟基-2,2,6,6-四甲基哌啶质量的2.5%[n(4-羟基-2,2,6,6-四甲基哌啶)=0.025mol],反应温度为70℃,反应时间为2.5h,收率在97%以上。催化剂有良好的循环使用性能。     

Hβ分子筛催化合成5，5-二甲基-2，4-二异丙基-1，3-二氧嗯烷及其他嗯烷类化合物

以异丁醛和2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇（TMPD）为原料,合成了标题化合物（青叶嗯烷）,考察了不同分子筛的催化性能,筛选出催化活性最佳的Hβ沸石分子筛为催化剂;并考察了催化剂用量、反应时间、醛醇比、带水剂等因素对该反应的影响,以及催化剂的循环使用性。结果表明,在最优化的反应条件下,30．0mmol异丁醛,10．0mmol TMPD,以甲苯为带水剂,催化剂用量为0．20g,在溶剂的回流温度下反应2．0h,产物收率达95．1％。Hβ沸石分子筛还具有很好的循环使用性,在重复使用6次后仍保持高的活性。此外,还考察了以Hβ沸石分子筛为催化剂,TMPD与其他醛酮的缩合反应,同样取得很好的催化效果,相应的晤烷类化合物的收率在90％以上。     

NaYF4∶Yb,Er材料的制备及其上转换发光性能

通过沉淀法制备Yb3+和Er3+共掺的NaYF4上转换发光材料,考察了主要制备工艺条件对材料上转换发光性能的影响,并探讨了其上转换发光的机理.利用x射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)、荧光光谱仪对样品进行了表征.结果表明,Yb3+和Er3+的掺杂浓度分别15％(摩尔分数,下同)、3％,焙烧温度为600℃时可得到发光性能较好的六方相NaYF4∶Yb,Er上转换材料,其主要上转换途径是Yb3+和Er3+之间的能量转移,且Er3+的红、绿光发射均为双光子过程.     

NaYF4:Yb,Er材料的制备及其上转换发光性能

通过沉淀法制备Yb3+和Er3+共掺的NaYF4上转换发光材料,考察了主要制备工艺条件对材料上转换发光性能的影响,并探讨了其上转换发光的机理。利用x射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)、荧光光谱仪对样品进行了表征。结果表明,Yb3+和Er3+的掺杂浓度分别15%(摩尔分数,下同)、3%,焙烧温度为600℃时可得到发光性能较好的六方相NaYF4:Yb,Er上转换材料,其主要上转换途径是Yb3+和Er3+之间的能量转移,且Er3+的红、绿光发射均为双光子过程。     

汽车尾气催化剂用稀土储氧材料的研究进展

从组成、氧化剂、水热处理和高温还原处理几个方面综述了影响储氧材料性能的因素,提出了该领域今后研究的重点.     

Hβ分子筛催化合成5,5-二甲基-2,4-二异丙基-1,3-二氧(口恶)烷及其他(口恶)烷类化合物

以异丁醛和2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇(TMPD)为原料,合成了标题化合物(青叶(口恶)烷),考察了不同分子筛的催化性能,筛选出催化活性最佳的Hβ沸石分子筛为催化剂;并考察了催化剂用量、反应时间、醛醇比、带水剂等因素对该反应的影响,以及催化剂的循环使用性.结果表明,在最优化的反应条件下,30.0mmol异丁醛,10.0mmol TMPD,以甲苯为带水剂,催化剂用量为0.20g,在溶剂的回流温度下反应2.0h,产物收率达95.1%.Hβ沸石分子筛还具有很好的循环使用性,在重复使用6次后仍保持高的活性.此外,还考察了以Hβ沸石分子筛为催化剂,TMPD与其他醛酮的缩合反应,同样取得很好的催化效果,相应的(口恶)烷类化合物的收率在90%以上.