4,4'-偶氮-1H-1,2,4-三唑-5-酮铵盐AZTO·H_2O的制备及热化学性质

以4-氨基-1,2,4-三唑-5-酮(ATO)为原料,通过高锰酸钾氧化制备了一种新型高能有机铵盐4,4'-偶氮-1H-1,2,4-三唑-5-酮铵盐(AZTO·H2O)。用差示扫描量热法研究了其的热行为。用Kissinger法和Ozaw a法计算了其非等温热分解反应的动力学参数。结果表明,其分解热、表观活化能和指前因子分别为247.46 k J·mol-1、177.80 k J·mol-1和1015.74s-1。其热爆炸临界温度和298.15 K下的摩尔热容分别为233.1℃和271.45 J·mol-1·K-1。它的绝热至爆炸时间为72.8~74.7 s。描述AZTO·H2O放热分解反应的动力学方程为:dα/d T=1015.74/β×4(1-α)[-ln(1-α)]3/4 exp(-1.774×105/RT)。     

高纯度草酸的绿色生产工艺

以多糖为原料,通过硫酸水解、硝酸氧化制得草酸粗品,再通过重结晶提纯草酸,母液用磷酸三丁酯萃取处理后循环利用。利用DSC和HPLC方法分析了草酸粗品用水重结晶处理后的纯度。实验结果表明,水对负载草酸的磷酸三丁酯的最大反萃取量为83.70 g/L,磷酸三丁酯对母液的最大萃取量为134.07 g/L。硫酸催化水解多糖适宜的水解条件为:V(多糖):V(H2SO4)=1:1、70~80℃、水解时间4 h,在此条件下,水解液中的葡萄糖约为183.70 g(基于200 mL多糖)。水解液氧化制草酸适宜的氧化条件为:V(多糖):V(H2SO4)=1:1、V(多糖)∶V(HNO3)=1:2.89、70℃,反应时间6 h,在此条件下,反应生成草酸62.43 g(基于200 mL多糖)。     

超支化表面活性剂乳状液的稳定性

以超支化不饱和聚(酰胺-酯)(HP)和琥珀酸单十二酰胺磺酸为原料,合成了系列超支化聚(酰胺-酯)表面活性剂HPSA,并对其进行了FTIR和EA表征。从宏观相分离、介观液滴粒度及微观界面膜稳定性3个尺度考察了取代度、pH、电解质浓度以及温度对HPSA-煤油乳状液稳定性的影响。结果表明,随着取代度的增加,HPSA的乳化能力先增大后减小;HPSA具有pH响应性,在酸性条件下疏水性较强,碱性环境下亲水性较强,可以在较宽的pH范围(6～11)形成稳定的乳状液;NaCl质量浓度小于1.5×105mg/L时,HPSA-4在油水界面上形成的界面膜强度高,Zeta电位低,乳状液稳定性较好;温度主要影响HPSA-4的分子热运动,使其在界面膜上的碰撞几率增大,乳状液在120℃以下稳定性较好。从微观上看,HPSA分子在水溶液中自组装形成不同亲水/亲油性质的胶束聚集体,使其具有较强增溶乳化煤油的能力。     

油吴老区中高含水区块防腐防垢技术研究

长庆油田采油三厂油吴老区已进入开采中后期,综合含水量达到80%以上,地层水矿化度高,主要为CaCl2水型,注入水为Na2CO3水型,注入水与地层水不配伍,导致地面集输、注水系统腐蚀、结垢日趋严重。为了解决油吴老区高含水区块的腐蚀结垢问题,通过现场调查、采出水系统各节点水质分析、各节点结垢及腐蚀机理研究、对在用采出水处理药剂性能评价,优选出高效、经济、安全的缓蚀剂(HHS-08)、阻垢剂(KEW-129,SIB),优化阻垢、防腐方案。