表面增强拉曼光谱快速检测四环素水溶液

目的为实现水中四环素残留的快速检测,探索建立四环素水溶液的表面增强拉曼光谱(surface enhanced Raman spectroscopy,SERS)检测方法。方法以OTR202和OTR103作为表面增强基底,分析四环素水溶液的SERS光谱,应用自适应迭代惩罚最小二乘法(air-PLS)扣除SERS的荧光背景,探讨样品加入量对SERS信号强度的影响,以1274 cm-1作为特征峰建立四环素水溶液的标准曲线。结果确定了四环素水溶液的加入量为20μL,建立的线性回归方程Y=257.47X+85.165,相关系数r为0.9897。结论本研究方法无需前处理,简便快捷,为后续水中四环素残留快速现场检测奠定了良好基础。     

基于表面增强拉曼光谱的水中土霉素残留量的快速检测

应用表面增强拉曼光谱(SERS)检测技术,建立了一 种水中 土霉素(OTC,oxytetracycline)残留量的快速检测方法。实验以表面增强试剂OTR202和OTR103作为活性基底,并使用自适应迭代 惩罚最小二乘法(air-PLS)扣除荧光背景;然后对所用胶体和胶体混合物的吸收光谱与 OTC水溶液的 SERS光谱进行了探讨;最后分析了样品的加入量和不同混合的时间对SERS信号强度的影响, 建立了水中OTC残留浓度X与SERS光谱的1332cm－1处峰面积Y之间的线性 回归方程。实验结果表明,当水中的OTC 浓度范围为0.1~22.0mg/L时,水中OTC残留浓度与1332cm－1处峰面积之间呈现良好的线性关系,线性方程 为Y=5165.7X+4304.9,决定系数R²为 0.986。预测集 样本OTC含量的真实值与预测值之间的R²为0.973, 均方根误差(RMSEP)为1.112m g/L,回收率为96.7~124.5%,相对标准偏差(RSD,n=5)介于1.2098~4.787, 可满足水中OTC残留量的检测,为现场快速检测水中OTC残留量奠定了良好的基 础。     

鸭肉中强力霉素残留的SERS快速检测

以表面增强试剂OTR202和OTR103作为表面增强拉曼光谱(SERS)的活性基底,探索建立一种鸭肉中强力霉素(DC)残留的SERS检测方法。首先对DC水溶液、鸭肉提取液和含DC的鸭肉提取液的SERS光谱特征进行了对比分析。然后研究了含DC的鸭肉提取液加入量和吸附时间分别对SERS信号强度的影响,确定了含DC的鸭肉提取液加入量为20μL,最佳吸附时间为1 min。最后取1270与1242 cm~(-1) SERS信号强度比(I_(1270)/I_(1242))来建立预测鸭肉提取液中DC残留的标准曲线。试验结果表明,鸭肉提取液中DC质量浓度范围为4~30 mg/L时,鸭肉提取液中DC质量浓度与I1270/I1242之间呈良好的线性关系。应用得到的标准曲线对含不同质量浓度DC的鸭肉提取液进行预测,预测集的相关系数(r)和预测均方根误差(RMSEP)分别为0.9762和3.0036,鸭肉提取液中DC的检出限可达1.346 mg/L,这说明本文研究方法用于鸭肉中的DC残留快速检测是可行的。     

表面增强拉曼光谱技术快速检测鸭肉中的土霉素

目的采用纳米金胶和OTR103作为表面增强拉曼光谱(surface-enhanced Raman spectroscopy,SERS)的活性基底,实现鸭肉中土霉素残留量的快速检测。方法首先使用自适应迭代惩罚最小二乘法(adaptive iterative re-weighted penalized least squares,air-PLS)扣除SERS测定过程中的荧光等背景信号,确定鸭肉中土霉素检测的特征峰。然后应用单变量分析法对纳米金胶、待测样品、OTR103的加入量和吸附时间进行优化,确定最佳实验条件。结果拉曼位移为1271 cm~(-1)处的特征峰可以作为鸭肉中土霉素残留检测的拉曼特征峰,纳米金胶、待测样品和OTR103的最适加入量分别为0.7 m L、70μL和100μL,最佳吸附时间为5 min。鸭肉中的土霉素浓度范围为0.2~22.0 mg/L时,土霉素浓度(X)与其在1271 cm~(-1)处的SERS特征峰强度(Y)之间有良好的线性关系,线性回归方程为Y=245.24X+647.29,决定系数(RC2)为0.9891,检测限为0.2 mg/L。预测集样本中土霉素含量的真实值与预测值之间的决定系数(RP2)为0.9941,均方根误差(RMSEP)为1.1341 mg/L,回收率为74%~102%。结论该方法可用于鸭肉中土霉素残留的快速检测。     

鸡蛋清中金霉素残留的银胶表面增强Eu(III)的荧光检测

鸡蛋清中残留的金霉素(CTC)易进入人体内蓄积,从而对人体的健康产生损害。研究表明,银胶能作为表面基底来修饰金霉素与Eu(III)的配合物,进而使配合物的荧光强度得到显著性的增强。本研究应用银胶表面增强Eu(III)的荧光来检测鸡蛋清中金霉素的残留量,分别分析了不同胶体、银胶的加入量、Eu(III)的加入量、反应时间等因素对荧光强度的影响,并确定了最佳的实验条件,在最佳条件下建立了以617 nm处的荧光特征峰强度(Y)与鸡蛋清中金霉素含量(X)之间的标定曲线。结果表明:鸡蛋清中金霉素浓度范围在1.5~29.5 mg/L时,鸡蛋清中金霉素含量与荧光强度之间呈现良好的线性关系,线性方程为Y=5.2265X+24.033,决定系数R2为0.9043,实测值与预测值之间的R2=0.9182。可见用银胶表面增强Eu(III)的荧光来快速检测鸡蛋清中金霉素的残留量是可行的。     

基于纳米Au胶表面增强拉曼光谱对水中链霉素残留量的快速检测

为实现快速检测水中硫酸链霉素(STR)的残留,探 索建立一种STR水溶液的表面增强拉曼光谱(SERS,surface enhanced Raman spectroscopy)检测方法。应用电磁炉加热以柠檬酸三钠还原氯金酸(HAucl ₄)制成的Au胶纳米颗 粒作为表面增强基底,先后分析了Au胶纳米颗粒的吸收光谱、STR水溶液的SERS以及拉曼峰 归属; 然后确定了最佳的光谱仪功率、Au胶纳米颗粒的加入量和吸附时间;最后以1031cm－1处拉曼峰作为特征峰 建立STR水溶液的标定曲线,并对标定曲线的准确度和精确度进行验证。实验结果表 明,当水中STR质量浓度范围为2.0~20.0 mg/L时,1031 cm－1处的拉曼峰强度与STR水溶液的质量浓度有良好的线性关系, 线性方程为Y=293.31X+435.42, 决定系数R²为0.933 。真实值与预测值之间的R²为0.964,均方 根误 差(RMSEP)为1.3043mg/L,回收率为92.1~133.0%,相 对标准偏差(RSD,n=5)为0.88~2.41%。     

基于纳米银粒子增强荧光测定鸭肉中土霉素残留量

在纳米银粒子(AgNPs)和乳化剂OP-10的作用下,土霉素(OTC)与Eu(Ⅲ)生成的配合物可产生较强的荧光强度,本文将此荧光增强机理用于检测鸭肉中残留的OTC。首先,分析了OTC+Eu+AgNPs+OP-10体系和OTC+Eu+AgNPs+OP-10+duck meat extract体系的荧光光谱特性。然后,分别分析了AgNPs加入量、Eu3+加入量、乳化剂OP-10和反应时间对OTC+Eu+AgNPs+OP-10+duck meat extract体系的荧光强度的影响,确定了最佳实验条件。最后,建立了预测鸭肉中OTC残留量的标准曲线。实验结果显示:鸭肉提取液中OTC含量与617nm处峰面积之间呈良好的线性关系,其预测集的相关系数(r)和预测均方根误差(RMSEP)分别为0.996 6和0.622 3mg/L。该结果表明,提出的研究方法可满足鸭肉中OTC残留量的快速测定要求。