新吡啶偶氮类试剂的合成及其与金属离子显色反应的研究

合成了5-硝基-2-吡啶重氮盐,它与间苯二酚和间二乙氨基苯酚偶联,得新的吡啶偶氮试剂2-(5-硝基-2-吡啶偶氮)间苯二酚(5-NO_2-PAR)和2-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚(5-NO_2-PADAP)。在弱酸或弱碱性介质中,这两种试剂与 Fe(Ⅲ)、Co(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)、Cu(Ⅱ)及 Pt(Ⅱ)、Pd(Ⅱ)、Rh(Ⅲ)和 Ru(Ⅲ)等金属离子反应,生成稳定的有色配合物。5-NO_2-PADAP 与 Ni(Ⅱ)配合物的摩尔吸光系数高达1.69×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1)。两种新试剂可用作无机离子高效液相色谱分离用的优良柱前衍生试剂。     

8─羟基喹啉─5─磺酸柱前衍生反相HPLC分离测定痕量Al（Ⅲ）、Co（Ⅲ）、Fe（Ⅲ）和Pd（Ⅱ）

本文采用８－羟基喹啉－５－磺酸（ＨＱＳ）为柱前衍生试剂，用含有１０ｍｍｏｌ·Ｌ－１的四丁基溴化铵（ＴＢＡ＋Ｂｒ－）、７．５×１０－５ｍｏｌ·Ｌ－１的ＥＤＴＡ和２０ｍｍｏｌ·Ｌ－１的ｐＨ５．６乙酸－乙酸钠缓冲溶液的甲醇－水（４５：５５，Ｖ／Ｖ）溶液为流动相，以Ｃ１８硅烷化载体为固定相，１６ｍｉｎ内分离测定了Ｃｏ（Ⅲ）、Ｆｅ（Ⅲ）、Ａｌ（Ⅲ）和Ｐｄ（Ⅱ）的ＨＱＳ的配合物、信噪比为３时，检出限分别为：Ｃｏ（Ⅲ）０．９ｐｐｂ、Ｆｅ（Ⅲ）１．５ｐｐｂ和Ｐｄ（Ⅱ）５．４ｐｐｂ，方法灵敏度高，干扰少，用于测定试剂级盐酸，硝酸和中国红茶样品中的这些离子，结果良好。     

新显色剂2，6－二溴－4－乙氧基偶氮胂直接吸光光度法测定微量铋

新显色剂２，６－二溴－４－乙氧基偶氮肿在１．５ｍｏｌ·Ｌ－１ＨＣｌＯ４介质中，与Ｂｉ（Ⅲ）生成稳定的深色络合物，最大吸收波长为６３９ｕｍ，摩尔吸光系数为９．６７×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，灵敏度高，常见离子允许量大。Ｂｉ（Ⅲ）在０～２５μｇ／２５ｍＬ范围内符合比耳定律。以试样空白为参比，直接吸光光度法测定铜及铜合金中的铋，方法简便，结果令人满意。     

5－Br－TAR的合成及其在反相HPLC分离测定Co（Ⅱ）、Cr（Ⅵ）、Rh（Ⅲ）中的应用

以合成的新试剂５－Ｂｒ－ＴＡＲ为往前衍生试剂，首次用阴离子表面活性剂Ｓ，Ｄ．Ｓ．为对离子试剂。以含１×１０（－２）ｍｏｌ·Ｌ（－１）的ｐＨ５．８的乙酸－乙酸钠缓冲溶液和３．５×１０（－４）ｍｏｌ·Ｌ（－１）的Ｓ．Ｄ．Ｓ．的甲醇－水（６８：３２，Ｖ／Ｖ）为流动相，在Ｃ（１８）柱上，１５ｍｉｎ内分离测定了Ｃｏ（Ⅱ）、Ｒｈ（Ⅲ）、Ｃｒ（Ⅵ）的５－Ｂｒ－ＴＡＲ配合物。当ＳＮＲ＝２时，检出限分别为０．４９、０．３２、０．４４ｐｐｂ。用于废水及电镀液中Ｃｏ（Ⅱ）、Ｃｒ（Ⅵ）的测定，效果较好。     

新试剂2－（5－硝基－2－吡啶偶氮）－5－二甲氨基苯甲酸分光光度法测定微量铜

本文报道用新试剂２－（５－硝基－２－吡啶偶氮）－５－二甲氨基苯甲酸（５－ＮＯ,－ＰＡＭＢ）分光光度法测定微量铜。试剂与铜离子反应迅速,水溶性很好。配合物的表现摩尔吸光系数为８．０４×１０￣４络合比Ｃｕ：Ｓ－Ｎｏ＿２－ＰＡＭＢ＝１：２,Ｃｕ￣２＋浓度在０～２５μｇ／２５ｍｌ范围内服从比尔定律。方法应用于测定铝合金标样及金属铝中的铜,结果与标准值相符,标准加入回收率在９８％～１０２％之间。     

HQS柱前衍生HPLC法高选择性测定痕量钯及其在矿样分析中的应用

采用 8 羟基喹啉 5 磺酸 (HQS)作柱前衍生试剂 ,不含对离子试剂 ,在ODS柱上以甲醇 -水 ( 38∶62V/V ,含有 1 0mmol/LpH5 6乙酸 -乙酸钠缓冲溶液 )作为流动相 ,4 7min内高选择性测定了痕量Pd 。此方法共存离子允许量很大 ,具有很高的选择性 ,且流动相在同类试剂中最简单 ,当信噪比为 3时 ,检出限为2.1ng/mL。方法用于直接测定矿样中痕量钯 ,结果与标准参考值相符。     

变色酸偶氮类螯合剂负载树脂的制备及其性能的研究

选择了一系列变色酸偶氮类衍生物作螯合剂,制备了二十种螯合剂负载树脂,就其稳定性、吸附速率、吸附选择性以及再生性能进行了较系统的研究,并对螯合剂的分子结构与负栽树脂稳定性之间的关系进行了初步的探讨。三氯偶氮肿、三溴偶氮胂、三溴偶氮羧等负载树脂是这二十种负载树脂中性能较好的,可用于高纯氧化镧、氧化钇和纯铀化合物中痕量Th(Ⅳ)的富集分离。     

新试剂2－（6－甲基－2－苯并噻唑偶氮）－5－二乙氨基酚反相高效液相色谱快速分析钌、铑、钯和钴

报道了以新试剂２－（６－甲基－２－苯并噻唑偶氮）－５－二乙氨基酚（ＭＢＴＡＥ）作柱前衍生化试剂，反相高效液相色谱分离并测定轻铂族元素钌（Ⅲ）、铑（Ⅲ）和钯（Ⅱ）以及过渡元素钴（Ⅱ）。各金属离子的检出限分别为（ｎｇ／ｍＬ）：Ｒｕ１．６０，Ｒｈ０．４７，Ｐｄ０．１２，Ｃｏ０．１５。此方法分离贵金属具有分析时间短，灵敏度高等优点。     

一种新的光热干涉探测技术

提出了一种以样品前后表面反射的探测光束在远场形成干涉为基础的新的光热干涉探测技术.给出了聚焦激光束照射平板样品时两反射光束在远场形成的干涉场光强分布和调制光束加热时的光热干涉信号表达式.光强分布和实验测量结果一致.并以氟铝酸盐玻璃平板为样品进行了光热实验.还讨论了该光热方法作为一种灵敏的检测技术在光学材料特性、弱吸收测量以及微体积痕量分析等方面的应用前景.     

新试剂2－（5－硝基－2－吡啶偶氮）－5－二乙氨基苯酚与铌配合物的分光光度法研究

研究了新试剂２－（５－硝基－２－吡啶偶氮）－５－二乙氨基苯酚（５－ＮＯ２－ＰＡＤＡＰ）与Ｎｂ（Ｖ）分光光度性质。在含０．０８ｍｏｌ／ＬＨ２ＳＯ４的水－乙醇介质中，Ｎｂ（Ｖ）能与５－ＮＯ２－ＰＡＤＡＰ进行灵敏的显色反应，形成１：１的深色配合物，最大吸收波长为６１０ｎｍ，摩尔吸光系数为９．５９×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，铌在０～５０μｇ／２５ｍＬ范围内服从比尔定律，本法体系简单，操作简便快速；选择性好；常见元素允许量较大，８倍量的钽存在不产生干扰。用于矿样中微量铌的测定，结果令人满意。