高效液相色谱-串联质谱快速测定稻米中氯虫苯甲酰胺残留

建立了测定精米和糙米中氯虫苯甲酰胺残留量的高效液相色谱-串联质谱分析方法.样品加入水润湿,乙腈高速匀浆,提取液中加入无水硫酸镁和氯化钠,振荡离心后,取上清液经分散固相萃取净化,液相色谱-串联质谱电喷雾正离子扫描分析氯虫苯甲酰胺.以精米和糙米为基质进行4档添加水平和6次重复性试验,结果表明:添加质量分数为0.01～0.2 mg/kg,样品中氯虫苯甲酰胺平均添加回收率为89.3%～93.6%,相对标准偏差(RSD)为3.6%～7.5%,氯虫苯甲酰胺的方法检出限(LOD)为0.0003 mg/kg,定量限(LOQ)为0.001 mg/kg.     

尼卡巴嗪残留量测定和安全性分析

用乙腈提取试样中的尼卡巴嗪，经碱性氧化铝层析柱纯化，用反相高效液相色谱仪，在波长340nm对尼卡巴嗪含量进行测定。结果表明，尼卡巴嗪回收率在80．9％-95．7％之间。研究还表明添加125mg／kg尼卡巴嗪的饲料饲喂鸡42天后，停药7天后鸡肝中尼卡巴嗪残留量有0．18mg／kg。     

灭蝇胺及其代谢物三聚氰胺在大棚黄瓜上的残留降解动态

[方法]采用亲水作用色谱-串联质谱法研究了灭蝇胺及其代谢物三聚氰胺在大棚黄瓜上的残留降解动态,为大棚黄瓜中灭蝇胺的安全使用提供科学依据。[结果]50%灭蝇胺SP以田间推荐用量150 g a.i./hm2(对水600 kg/hm2)喷施1次后,灭蝇胺在大棚黄瓜上的残留量于药后5 d达到最大值,为0.230 mg/kg。以0.230 mg/kg为原始沉积量,灭蝇胺在大棚黄瓜上的残留降解动态符合一级动力学方程,半衰期为14.3 d。处理后28 d内,黄瓜样品中三聚氰胺的残留量一直在增加,但其残留量均低于灭蝇胺的残留量。在最后1次采样时(药后28 d),三聚氰胺和灭蝇胺的残留量趋于相同。[结论]以0.2 mg/kg为灭蝇胺在黄瓜上的最高残留限量,建议灭蝇胺在大棚黄瓜上的安全间隔期为7 d。     

气相色谱法同时测定蜂花粉中7种有机氯农药残留

建立了蜂花粉中有机氯农药残留的浓硫酸磺化-毛细管气相色谱分析方法。对蜂花粉中五氯硝基苯、六氯苯、林丹、p,p＇-DDE、p,p＇-DDD、o,p＇-DDT、p,p＇-DDT 7种有机氯农药的残留,采用等体积的正己烷与乙酸乙酯的混合溶剂提取,经浓硫酸磺化净化后,以VF-1石英毛细管气相色谱柱分离,用电子捕获检测器进行检测。7种持久性有机氯农药的加标回收率为88.8%～108%,相对标准偏差为2.2%～9.1%,本方法净化效果好,准确度、精密度和灵敏度均能够满足农药残留检测的要求。     

大理野生蕨菜总黄酮的提取及抗氧化活性研究

以大理野生蕨菜为试材,采用乙醇回流法提取蕨菜中的总黄酮,以总黄酮提取率为指标,通过正交试验设计对提取工艺进行优化,并利用体外抗氧化测试法对总黄酮进行了总抗氧化能力和还原力研究。结果表明最佳提取条件为,50%的乙醇溶液,1∶50(g/m L)的料液比,80℃回流提取1 h,蕨菜总黄酮提取率可达10.33%。蕨菜中总黄酮的还原力、对超氧阴离子自由基、羟自由基的清除率均和浓度呈正相关,当浓度达到0.12 mg/m L时,对超氧阴离子自由基、羟自由基的清除率分别达到64.72%、57.53%。     

10%吡虫啉在水稻中的残留动态研究

采用高效液相色谱法测定了吡虫啉在水稻中的残留量。试验结果表明:吡虫啉在土壤、稻杆、糙米、米糠和田水中的添加回收率为71.66%￣96.34%,变异系数为0.31%￣11.44%。吡虫啉在稻杆、田水和土壤中的半衰期分别为1.2￣2.0d、1.1￣3.1d和5.6￣15.3d。糙米中吡虫啉的最终残留量均低于0.025mg/kg。     

新型直链淀粉手性固定相反相拆分烯唑醇对映体

[目的]采用新型直链淀粉-三(5-氯-2-甲基苯基氨基甲酸酯)涂敷型手性固定相在反相色谱条件下拆分烯唑醇对映体.[方法]利用高效液相色谱-手性固定相法考察流动相组成及温度对手性拆分的影响,对烯唑醇对映体进行了旋光测定.[结果]烯唑醇在直链淀粉-三(5-氯-2-甲基苯基氨基甲酸酯)手性固定相上为(-)-对映体先出峰;烯唑醇对映体在所考察的流动相组成(乙腈含量100％～30％)及温度(5～45℃)范围内均未能达到基线分离.[结论](-)-(R)-烯唑醇先于其对映体被洗脱;实验烯唑醇对映体分离的最佳流动相配比为乙腈-水(体积比30∶70),最佳分离温度为25℃;基于线性Van't Hoff曲线的热力学参数证明对映体的分离受焓影响.     

多单片机直流电源控制板设计

介绍了一种以单片机控制晶闸管触发脉冲为核心的直流电源控制板系统,该系统实现了晶闸管触发脉冲信号的同步产生、移相、驱动以及系统过压／过流保护等功能。用户可通过键盘来设置直流电源的输出,八段数码管显示实际输出电压／电流值;在硬件与软件的配合设计下,该系统实现了智能化三相交流电的相序判断、同步脉冲形成、断线检测、脉冲编码计算、输出数据采样、软启动控制及比例控制等功能。     

高效液相色谱法测定甘蓝、青菜和番茄中虫酰肼、甲氧虫酰肼和呋喃虫酰肼残留

建立了同时测定蔬菜（甘蓝、青菜和番茄）中虫酰肼、甲氧虫酰肼和呋喃虫酰肼（福先）农药残留的高效液相色谱法。以酸化甲醇高速匀浆提取，正己烷去除脂类杂质，二氮甲烷反革取去除亲水性杂质，再经氟罗里硅土柱层析净化，效果显著。采用甲醇-水（75＋25，V／V）为流动相，利用Agilent HC—C18柱和紫外检测器（检测波长：230nm）对待测组份进行了分离和测定。实验证明，添加浓度在0．05mg／kg，0．2mg／kg和1mg／kg时，蔬菜（甘蓝、青菜和番茄）中虫酰肼、甲氧虫酰肼和呋喃虫酰肼平均添加回收率在76．9％～105％之间，相对标准偏差（RSD，n=5）小于10％，虫酰肼、甲氧虫酰肼和呋喃虫酰肼在样品中的最低检出浓度为0．05mg／kg。     

关于刚果地区尾矿库工程设计的几个问题

刚果(金)已成为我国开发利用境外矿产资源、深入实施"走出去"战略的友好合作国家之一。本文对在刚果(金)构建尾矿库工程从设计标准、水文计算、建材选择、施工时机等方面提出了一些观点和建议。