UPLC-MS/MS法测定乳及乳制品中氯霉素残留前处理方法的比较

通过比较3种不同的前处理方法,建立了超高压液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定乳及乳制品中氯霉素的质量分数,以氯霉素-D5为同位素内标定量。测定氯霉素质量分数的方法。结果表明,对于液态乳制品,采用水∶甲醇的溶液提取氯霉素,乙酸锌沉淀蛋白,HLB固相萃取柱富集净化。该方法前处理简单快速,对环境污染小,且检出限(以信噪比S/N=3计)为0.02μg/kg,添加回收率为86.7%~90.7%,相对标准偏差(RSD)2.27%,适用于大量样品的集中测定。对于固态乳制品采用乙酸乙酯提取氯霉素,Silica固相萃取柱富集净化。该方法的检出限为0.1μg/kg,添加回收率为85.2%~90.2%,相对标准偏差(RSD)2.87%,稳定性高,适用于配方、工艺十分复杂的固态乳制品。     

核心技术失效专利分析及典型案例赏析

正1失效专利情况通过在Derwent Innovation专利数据库检索,共检索到智能照明系统相关专利文献12991件,其中以《专利合作条约》(PCT)途径提交的国际专利1550件,因PCT专利无法律状态显示,故不列入法律状态的统计。如图1所示,在列入法律状态统计的专利中,失效专利3403件,占比30%;有效专利5032     

光纤技术在雷达系统中的应用

列举了光电子技术在现代雷达中的应用，并重点介绍光纤技术在相控阵雷达中的应用，指出了设计光纤传输系统的关键是设计合适的光纤传输适配器和使各路数据信号同时到达。针对相控阵雷达，具体介绍了子阵适配器和处理机适配器以及多路信号不同路径传输后的延时设计。该系统采用模块化的光纤传输适配器，可实现数据的实时传输和控制，并具有可扩展性，同时文中还介绍了一种较为实用和简单的方法，来解决光纤传输相控阵雷达系统同步信号的问题。该系统在实验过程中工作良好，在相控阵雷达系统中具有很大的工程意义。     

高频电子系统的抗干扰设计

高频电路设计中,由于干扰问题较普通电路多得多,所以,应在电路设计初始阶段将抗干扰设计与产品的基本功能、结构设计同时进行.阐述了抗干扰系统的设计准则,同时提出一种通过完善系统设计提高电路抗干扰能力的方法,主要从电路原理设计和PCB(印制电路板)设计两方面考虑,具体从抑制干扰源、切断干扰传递途径、降低受扰设备的干扰敏感度3方面进行设计.     

改性香菇多糖铁(Ⅲ)配合物的制备及其应用研究

采用95%乙醇对香菇粉进行脱脂预处理后,再用超声波法提取香菇多糖(LNT)。为提高其水溶性,采用过氧化氢氧化法对提取的香菇多糖进行化学改性。探究了过氧化氢浓度、pH值、改性时间等因素对改性香菇多糖(MLNT)水溶性的影响。利用傅里叶变换红外光谱和X射线粉末衍射技术对改性香菇多糖进行了结构表征。结果表明,改性后香菇多糖的分子结构发生改变,其水溶性以及与Fe(Ⅲ)的配位能力增强。采用共振散射技术研究了改性香菇多糖与三价铁离子的配位作用,并考察了反应介质、pH值、改性多糖用量等因素的影响。在最优实验条件下,在0.40~6.0μg/mL范围内,体系的共振散射强度变化值ΔI与Fe(Ⅲ)浓度之间有一定的线性关系,其检出限为0.81 ng/mL。据此,分别分析测定了矿渣和布袋灰中的铁含量,相对标准偏差为3.8%和3.4%,回收率为102%和112%。     

厂级监控信息系统(SIS)在火力发电厂中的应用

以某火力发电厂中的厂级监控信息系统(SIS)实施为例,讲解厂级监控信息系统如何为电厂生产过程提供综合优化服务,实现生产过程实时管理和监控。     

基于TestStand的分机故障隔离的开发应用

装备的维修保障需要扎实的专业知识和技能,这对维修保障人员提出了很高的要求。针对这一问题,应用基于TestStand的强大的自动测试序列的功能,为装备的每个分机开发了测试应用程序,给维修保障人员提供了一种简单快捷的方法。     

山东埠上金矿石英成因矿物学研究

石英是金矿床中最发育的脉石矿物,贯穿于整个成矿作用过程,是主要的载金矿物之一。除原岩残留的石英之外,在矿化过程中形成了大量的次生石英。因此,在金矿找矿评价中对石英的矿物标型特征进行研究是非常必要的。通过对埠上金矿床中石英的产出特征、杂质元素、晶胞参数、热发光及红外光谱特征进行系统的研究,得出含金性好的石英与细粒浸染状黄铁矿及绢云母密切共生,呈细粒他形、烟灰色,破碎现象明显;杂质元素K、Na、Au、Cu、Pb和Zn含量较高;石英晶胞参数a₀值较大,c₀/a₀较小;天然热发光曲线峰型复杂多样,峰值高,积分强度大;红外光谱的3 400 cm^-1与2 350 cm^-1吸收峰强度大,D_H2O>1,同时D_CO2最大,上述特征可为本区石英脉中找金提供指导。     

磁性分子印迹聚合物提取-超高效液相色谱-串联质谱法测定乳及乳制品中的4 种伪蛋白

建立磁性分子印迹聚合物（magnetic molecular imprinted polymers,MMIPs）提取结合超高效液相色谱-串联质谱法测定乳及乳制品中4?种伪蛋白（三聚氰胺、环丙氨嗪、双氰胺和缩二脲）的方法。以缩二脲-13C2和环丙氨嗪-D4为印记分子,Fe3O4为磁性组分,制备具有特异识别性的MMIPs提取样品中的目标化合物,超高效液相色谱-串联质谱法检测。结果表明,4?种化合物在5～200?ng/mL范围内具有良好的线性关系,线性相关系数大于0.999。三聚氰胺、环丙氨嗪、双氰胺和缩二脲在牛奶样品中的检出限分别为0.10、0.02、0.05、0.50?μg/kg,在奶粉样品中的检出限分别为0.25、0.05、0.13、1.25?μg/kg。回收率为80.5%～96.1%,相对标准偏差为1.1%～9.2%。利用本方法对实际样品中4?种化合物进行测定,分析结果显示该方法所得到的数值准确、可靠。     

食用油中有机污染物的筛查与风险评估

通过气相色谱-质谱联用结合NAGINATATM软件筛查了大豆油、葵花籽油、菜籽油和玉米油4 类34 种食用油样品中的有机污染物,并对污染物在食用油中的暴露水平进行了风险评估。结果表明,34 种食用油样品共筛查出有机污染物14～80 种,总含量在1.44～54.77 mg/kg之间,其中农药残留类含量在0.16～36.005 mg/kg之间,合成中间体类含量在0.095～9.78 mg/kg之间,其他类污染物（多环芳烃类和邻苯二甲酸酯类等）含量在0.045～19.725 mg/kg之间。对GB 2763-2014《食品中农药最大残留限量》和GB 2762-2012《食品中污染物限量》限定的有机污染物进行膳食暴露评估后发现,人群长期暴露在食用油中的部分有机污染物下的风险水平可以接受,其中高暴露水平的有机污染物为狄氏剂和灭除威,风险指数分别为3.35%～90%和4.50%～87.25%,需重点关注。