FTIR法测定NF3中微量HF的分析方法探究

根据NF_3和HF在红外光谱上的差异性,建立利用傅里叶变换红外(FTIR)法测定NF_3中HF的分析方法。HF有8个特征吸收峰,为避免检测过程中水蒸气的掩盖作用,选定在4038.96cm~(–1)处的红外光谱吸收峰作为HF分析的定量标准峰。并据此建立起HF吸光度–浓度的标准曲线,通过测定NF_3成品1、2、3的数据,得到测定结果的相对偏差分别为0.88%、0.72%、1.00%,相对标准偏差分别为1.18%、0.95%和1.38%,均低于2%。由此可知方法的准确度和精密度均可满足分析要求,从而建立起准确可靠的测定NF_3中微量HF的分析方法。     

蒙脱土/聚苯乙烯复合材料的热分解成炭行为

将聚苯乙烯(PS)树脂与不同种类蒙脱土(MMT)进行熔融复合制备MMT/PS复合材料, 通过X射线衍射(XRD)和高分辨透射电镜(HRTEM)对复合材料的微观结构进行了研究。采用SEM、 EDX、 XRD、 氧指数法和锥形量热法研究了复合材料的热分解成炭行为和燃烧性能。结果表明: 用蒙脱土原土(NaMMT)制备的NaMMT/PS复合材料是一种简单物理混合物, 用有机蒙脱土(OMMT)制备的OMMT/PS复合材料是一种插层-部分剥离型纳米复合材料。MMT与PS质量比为6:100时, OMMT/PS复合材料的热释放速率峰值和平均值分别只有NaMMT/PS复合材料相应值的70.7%和67.4%, 火灾性能指数(FPI)是后者的1.2倍, 氧指数比后者增加1.0%, 热分解残余物表面碳元素含量是后者的2.5倍。OMMT/PS复合材料热分解后在材料表面生成一层厚厚的致密、 连续的含碳硅酸盐残余物层, 起到良好的阻燃作用, 而NaMMT/PS复合材料几乎没有成炭能力, 其热分解产物全部来自NaMMT本身的热分解, 阻燃性能很差。     

电感耦合等离子体质谱法测定电子级NF_3中金属杂质

采用密闭的取样系统吸收电子级NF_3中金属杂质,利用电感耦合等离子体质谱法(ICP—MS)测定了吸收液的金属杂质含量。结果表明:该方法测定电子级NF_3中金属杂质含量的相对标准偏差≤3.09%,NF_3中各项金属杂质含量远远低于指标3×10–9。     

DID气相色谱法分析电子级SF_6

采用中心切割和吹扫技术对电子级SF6气体中微量杂质进行了定量分析,同时测定该方法的精密度。结果表明:中心切割技术能够将一些组分从主组分掩盖下有效分离出来,使得微量的杂质能够准确定量;该方法重复性好,简便快捷,有很强的实用性,适用于大规模生产过程中对电子级SF6气体的分析。     

三氟化氮中微量杂质的气相色谱分析

介绍了一种用放电离子化检测器(DID)分析三氟化氮中微量气相杂质的方法。利用阀切割技术对大量的三氟化氮主组分进行切割,避免其进入检测器系统,从而准确地分析出三氟化氮中杂质的含量。该法简便、快捷、准确度和精密度高。     

PS/OMMT纳米复合材料的阻燃性能研究

将聚苯乙烯(PS) 树脂与有机蒙脱土(OMMT) 直接进行熔融共混,得到了插层型PS/ OMMT纳米复合材料。采用水平燃烧、氧指数、热重分析、高温处理等方法对PS/ OMMT纳米复合材料的阻燃性能进行了研究。结果表明：OMMT的加入使PS/ OMMT纳米复合材料水平燃烧速度下降,氧指数增加,耐高温性能和阻燃性能增强。研究认为,OMMT硅酸盐片层对热量、氧气和分解产物传递的屏蔽和阻隔作用是造成PS/ OMMT纳米复合材料阻燃性能增加的主要原因。     

有机蒙脱土和氢氧化镁对PS的协同阻燃作用研究

将聚苯乙烯(PS) 树脂与有机蒙脱土(OMMT) 和表面改性的氢氧化镁(MH) 直接熔融复合制备了PS/MH/OMMT复合材料,采用X射线衍射对复合材料的微观结构进行了分析,分别用水平燃烧试验、氧指数试验和高温处理试验研究了复合材料的阻燃性能。结果表明：OMMT 与PS熔融复合后,其片层间距从1.46 nm增加至3.30 nm,表明与PS分子链形成了插层复合结构,MH的引入并不影响纳米插层结构的形成。OMMT与MH并用时可以显著减少复合材料在燃烧时的滴落和发烟性,材料在高温下更加稳定,阻燃性能更好,从而可以减少阻燃剂的用量。     

不同结构聚苯乙烯/蒙脱土复合材料的熔体流动行为研究

分别将聚苯乙烯树脂(PS)与钠基蒙脱土(Na-MMT)和有机化蒙脱土(OMMT)通过熔融复合制备纳米黏土改性的复合材料。通过X射线衍射(XRD)对复合材料的微观结构进行了分析,采用HAAKE流变仪和熔体流动速率仪研究了复合材料的熔体流动行为。结果表明,Na-MMT在与PS熔融复合前后,其片层间距没有发生变化,PS分子链没有插入蒙脱土片层之间,所形成的是一种填充型复合材料。OMMT在熔融复合后,片层间距显著增大,与PS分子链形成了插层复合结构。蒙脱土含量相同时,PS/Na-MMT复合体系的熔体流动性能比PS/OMMT体系更好。研究认为,熔融复合过程中PS分子链的断链和2种复合材料结构上的差异是影响2种材料流动性能的主要因素。     

表面改性对Mg（OH）2及PP／Mg（OH）2复合材料加工性能的影响

研究了氢氧化镁（Magnesium Hydroxide,MH）粉体用硅烷偶联剂处理前后性能的变化,分析了产生这些变化的原因,并比较了纳米氢氧化镁（nano—sized Magnesium Hydroxide,n—MH）和微米氢氧化镁（micro—sized Magnesium Hydroxide,m—MH）改性效果的差异。研究表明,用硅烷偶联剂改性后,氢氧化镁粉体的吸水量和吸油量都明显减小,堆积密度增大,在液体石蜡中的黏度减小。由改性后的氢氧化镁与聚丙烯（PP）制备的复合材料的加工性能明显改善。与微米氢氧化镁相比,改性后的纳米氢氧化镁复合材料的可加工性较差,只有偶联剂用量足够大时复合材料才能进行加工成型。     

PS/MMT溶液插层复合材料的制备及流动性能研究

研究了溶剂种类和混合时间对聚苯乙烯(PS)在溶液中与不同种类蒙脱土的插层行为的影响以及所制备的复合材料的流动性能。结果表明:PS分子链在溶液中能够插入有机蒙脱土(OMMT)片层之间形成插层型复合材料,而与钠基蒙脱土(Na-MMT)只能形成填充型复合材料,溶剂种类和混合时间对插层效果没有影响;两种复合材料的流动性能与纯PS相比显著改善,其中PS/Na-MMT的流动性能优于PS/OMMT。