快速灵敏的LC-MS/MS法测定人血浆中阿莫西林并应用于两种制剂的一致性评价

目的: 建立快速灵敏的LC-MS/MS法测定人血浆中阿莫西林浓度，并用于两种阿莫西林胶囊的一致性评价。方法: 采用岛津公司LCMS-8060型LC-MS/MS仪，以MRM模式测定阿莫西林（m/z 366.00/114.00）的浓度，d4-阿莫西林作内标（m/z 370.10/114.05），离子源为ESI源。色谱柱选用Waters ACQUITY BEH C18（2.1×50 mm，1.7 μm），梯度洗脱。血浆样本加入内标，经甲醇沉淀蛋白后取上清液进样检测。结果: 所建方法经验证，其线性、准确度、精密度、最低定量限、提取回收率、特异性、基质效应、稳定性等各项指标均符合CFDA的指导原则及最新核查标准要求，并较文献报道中的方法有处理简单、灵敏度高、色谱峰形好的优点。结论: 所建方法快速、灵敏，适用于人血浆中阿莫西林浓度的检测。用于一致性评价的样本实测，两种制剂生物等效。     

地下水源热泵系统水井试验研究

水源热泵作为一种节能环保的供热制冷技术,正在受到越来越多的关注。本文分析了杨凌五湖路地区的气象与地质地貌情况,通过对该地区5口试验井的抽水、回灌试验分析及水质分析,指出该区域非常适合水源热泵系统的应用与推广,当设计单井抽水量在80~100 m3/h时,抽水与回灌井的比例宜按1∶2设置。     

推焦杆回程振动原因分析

推焦杆回程中的振动问题严重影响了推焦设备整体稳定性及焦炉正常生产,为找到推焦杆振动原因,通过模态分析,得到推焦杆固有频率,并通过试验采集推焦杆回程振动信号,通过短时傅立叶变换(STFT)对振动信号进行时频分析,提取出推焦杆不同时间段振动特征值。结果表明推焦杆振动频率与结构固有频率极为接近,说明推焦杆发生了自激振动,此外,推焦杆振动主要发生在滑履退出炭化室前,说明摩擦力是导致推焦杆产生自激振动的主要原因。另外,由于约束较少,滑履退出炭化室后,推焦杆发生轻微碰撞现象。     

正负离子切换同时测定布洛芬、伪麻黄碱、氯苯那敏血浆浓度的HPLC-MS/MS法

目的: 建立正负离子切换同时测定人血浆中布洛芬、伪麻黄碱和氯苯那敏血药浓度的HPLC-MS/MS方法。方法: HPLC-MS/MS由SHIMADZU公司SIL-HTc型全自动HPLC仪、PHENOMENEX公司Luna C₁₈色谱柱(50 mm×2.0 mm, 3 μm)和AB公司API 3000型三重四极杆串联质谱仪组成。流动相：CH₃OH-5 mmol/L NH₄AC=65∶35（用10%甲酸调至pH 6.0）;流速：0.2 mL/min。样本经两步萃取后进样,分析用时 6.1 min,前 1.7 min 作正离子扫描,测定伪麻黄碱、氯苯那敏、苯海拉明（内标）;1.7~6.1 min 作负离子扫描,测定布洛芬、酮洛芬（内标）。数据的采集和处理由Analyst 1.4工作站完成。结果: 布洛芬、伪麻黄碱和氯苯那敏的血浆标准曲线分别在50～0.097 μg/mL, 500～0.98 ng/mL和400～0.78 ng/mL 范围内有良好线性,且精密度、方法回收率、稳定性等考察均符合要求。结论:本测定方法灵敏度高、特异性好,可用于布洛芬、伪麻黄碱和氯苯那敏的血药浓度测定和药动学研究。     

UPLC-MS/MS法同时测定人血浆中氯沙坦及其代谢物浓度

建立UPLC-MS/MS法测定人血浆中氯沙坦及代谢物氯沙坦羧酸的浓度,以用于氯沙坦的药代动力学研究。采用Sepax GP-C18(2.1 mm×50 mm,1.8μm)色谱柱,以0.15%甲酸-0.04%氨水-水(超声20 min后,加入0.01%氨水)为水相,0.15%甲酸-0.04%氨水-98%乙腈为有机相。梯度洗脱,流量为0.3 mL/min。以d4-氯沙坦、d4-氯沙坦羧酸作内标,血浆样本用乙腈一步沉淀蛋白,采用多反应离子监测,正离子模式扫描,电喷雾离子源。结果表明:氯沙坦在2.0~2 000 ng/mL范围内,氯沙坦羧酸在2.4~2 400 ng/mL范围内线性良好;氯沙坦及内标的保留时间为1.16 min左右,氯沙坦羧酸及内标的保留时间为1.26 min左右;氯沙坦、氯沙坦羧酸提取回收率分别为109.9%、97.55%;精密度、基质效应经内标校准后均合格;稳定性各项数据均符合相关要求。该法快速、灵敏、专属性强、重现性好,适用于氯沙坦及其代谢物的血药浓度测定。     

正相HPLC-MS/MS法测定人体血浆中西酞普兰对映异构体浓度

建立了正相高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法测定人体血浆中西酞普兰(citalopram,CIT)对映异构体浓度。采用CHIRALCEL OJ-H(250 mm×4.6 mm×5μm)手性柱,利多卡因作为内标,流动相为V(正己烷)∶V(无水乙醇)∶V(二乙胺)=70∶30∶0.1的溶液,流速为0.5 mL.min-1。血浆样品在碱性条件下用V(正己烷)∶V(异丙醇)=98∶2的溶液提取浓集后,选择大气压化学电离源和多反应离子监测(MRM)模式进行测定。CIT和内标检测离子对分别为m/z325.1→108.9和m/z235.4→86.1。rac-CIT的线性范围为0.156~50μg.L-1,S-CIT的线性范围为0.078~25μg.L-1,标准曲线的线性良好(r0.99)。rac-CIT、S-CIT和R-CIT的方法回收率分别为99.7%~101.5%,99.1%~103.3%,99.9%~100.2%;萃取回收率分别为73.5%~75.1%,73.9%~76.0%,73.1%~74.3%。各组分的日内RSD和日间RSD均小于5.0%。     

蒸发冷却与置换通风相结合空调系统的应用分析

介绍了蒸发冷却和置换通风的工作原理,提出了温湿度独立控制的蒸发冷却空调系统,分析了在全空气空调形式下蒸发冷却 置换通风空调系统在室内空气品质及节能上的优越性,指出了此空调系统在我国西北地区具有广泛的应用前景.     

UPLC-MS/MS同时测定人血浆中替米沙坦与氨氯地平浓度

建立UPLC-MS/MS法同时测定人血浆中替米沙坦与氨氯地平的浓度,用于研究替米沙坦/氨氯地平片的药代动力学。采用Waters BEH C18 (2.1 mm×50 mm,1.7μm)色谱柱,流动相A:甲酸∶氨水∶水(1∶0.2∶1 000,v/v/v),流动相B:甲酸∶氨水∶乙腈∶水(1∶0.2∶950∶50, v/v/v/v),进行梯度洗脱,流量0.3 mL/min,以d3-替米沙坦、d4-氨氯地平作内标。血浆样本液液萃取后,采用SHIMADZU SIL-30 AD型UPLC进样分离,美国AB Sciex QTRAP 5500质谱仪在MRM模式下检测。结果表明:替米沙坦在0.50～500 ng/mL范围内,氨氯地平在0.05～8.00 ng/mL范围内线性良好;替米沙坦及内标的保留时间均为1.43 min,氨氯地平及内标的保留时间均为1.31 min;替米沙坦萃取回收率103.0%～104.2%、氨氯地平萃取回收率54.6%～66.5%;方法的特异性、灵敏性、线性、精密度、准确度、基质效应以及稳定性验证数据均符合相关要求。该法快速、灵敏、专属性强、重现性好,适用于替米沙坦/氨氯地平的血药浓度测定。     

焦炉用推焦杆振动特性分析

推焦杆振动对推焦设备整体寿命影响较大,甚至会危害焦炉炉体的安全,因此需针对其振动特性展开研究,找出诱发其振动的主要因素.首先通过模态分析,求解出推焦杆结构低频固有频率.其次,采集推焦杆推焦炭过程中产生的振动信号,通过时域及时频分析得出推焦杆发生振动时间及振动频率.通过仿真及试验研究得出:推焦杆运行过程中,滑履进入炭化室后,推焦杆出现明显振动,滑履与耐火砖接触并发生相对运动过程中,界面无润滑剂,静、动摩擦系数差异悬殊,急剧变化的摩擦力是导致推焦杆振动的主要原因,从振动特性来看,表现为固有频率即推焦杆实际的振动频率,即振动频率与结构固有频率非常相近时,推焦杆极易发生振动.     

基于小波变换的音频信号去噪

本文主要介绍基于小波变换的软阈值和硬阈值在数据处理中的应用，并用Matlab软件进行仿真。