4-叔丁基-2,6-二(4-吗啉甲基)苯酚的合成

在碱催化条件下,以对叔丁基酚为底物,与甲醛和吗啉进行Mannich反应,制备了4 叔丁基2, 6 二(4 吗啉甲基)苯酚。最佳工艺条件为: 80℃回流反应8h,w(NaOH) =10%的水溶液进行催化,收率83 8%。并通过红外光谱、核磁共振氢谱和碳谱对目标产物进行了结构表征。     

硼氢化钠体系作还原剂对羰基的还原

羧酸的还原是有机化学中的重要反应。羰基在一般条件下不易被化学还原剂还原。硼氢化钠作为还原剂选择性好,性质温和,且价格低廉;它在工业上得到广泛的应用。本文拟对硼氢化钠作还原剂对羰基的还原作一介绍。     

融合创业认知的有机化学实验课程教学改革实践

在专业实验课程中融合创业认知,实施目标、内容、教法、评价四位一体的教学改革,有利于提高课程教学质量,增强学生的创新创业意识。为促进有机化学实验课与创业认知融合,从教学目标修订、教学内容改革、教学方法改革和评价方式改革四方面着力,依托实验项目,将创新创业意识、精神和思维培养融入有机化学实验课程教学全过程,建设了一批融合创业认知的有机化学实验教学资源,并采用基于实验项目的分组互动教学方式,促进学生的深度学习,取得了良好的效果。     

1-氨乙基-2-甲基咪唑的合成及表征

以二乙烯三胺和乙酸为原料,通过成环、催化脱氢和水解三步反应合成了1-氨乙基-2-甲基咪唑。通过红外光谱、核磁共振氢谱和质谱对合成物进行了表征。结果表明:在n(二乙烯三胺)∶n(乙酸)=1∶2,升温至200℃关环脱水的条件下,生成N-(2-甲基-2-咪唑啉)乙基乙酰胺,达到92.3%的产率。然后,将该咪唑啉用雷尼镍催化脱氢生成对应的咪唑,产率94.0%。最后,将N-(2-甲基-2-咪唑)乙基乙酰胺用盐酸回流水解,得到的1-氨乙基-2-甲基咪唑,产率84.8%。     

苯甲醛的缩醛反应研究

对苯甲醛与原甲酸三甲酯的缩醛反应进行了研究,提出了该反应可能的反应机理,考察了不同种类的催化剂、催化剂用量以及原料配比对苯甲醛缩醛反应的影响。通过实验得到了最佳的缩醛化反应条件为:以对甲苯磺酸为催化剂,催化剂用量为反应底物总质量的6‰,n(苯甲醛):n(原甲酸三甲酯)=1:1.5,在室温下反应45min,在此条件下转化率可达99.2%。此外,还对带有不同取代基的苯甲醛与原甲酸三甲酯的缩醛化反应进行了研究,探讨了不同取代基对苯甲醛缩醛反应的影响,结果表明在芳环上对位引入吸电子基团有利于缩醛反应的进行而推电子基团则不利于反应。     

利用Michael加成合成腺嘌呤无环衍生物

以腺嘌呤为起始物,分别和丙烯腈、富马酸二甲酯进行Michael加成反应,得到了两个9-位腺嘌呤衍生物,即6-氨基-9-β-氰乙基嘌呤和2-(9-嘌呤基)富马酸二甲酯,产率分别为97.86%和83.51%.探讨了催化剂种类、溶剂极性和后处理方法等因素对反应的影响,目标产物通过IR、1HNMR进行了结构表征.     

微电子级液体环氧树脂的制备

以低氯固体单分子双酚A环氧树脂和双酚A为原料由扩链反应制备出不易结晶的微电子级液体环氧树脂。通过环氧当量、粘度和贮存稳定性测试研究了3种催化剂三苯基膦,乙基三苯基醋酸膦和四丁基乙酸铵及反应温度对产物树脂性能的影响。结果表明:当单分子环氧树脂与双酚A的用量分别为190 g和10 g,乙基三苯基醋酸膦催化剂0.7 g,160℃下反应5 h可制得无色透明的微电子级高纯度液体环氧树脂,其环氧当量、粘度及外观与通用型液体环氧树脂一致且贮存稳定性优异。     

无溶剂一步法合成2-取代含氟苯并咪唑

利用邻苯二胺分别与全氟辛酸和三氟乙酸在无溶剂、无催化剂条件下一步合成了2-全氟庚基苯并咪唑和2-三氟甲基苯并咪唑,产率分别为67.9%、81.7%.合成条件为:n(邻苯二胺)∶n(含氟羧酸)为1∶1,在160℃下回流反应.该工艺具有操作简单、原料易得、后处理容易、产率较高的优点.     

一种特殊结构含氮酚醛树脂的制备、表征及应用

以三聚氰胺、甲醛和苯酚为原料,采取独特的合成方法制备出特殊结构的含氮酚醛树脂(N-PF),树脂中三聚氰胺的所有活性点均与苯酚相连并表现出热塑性,用元素分析、核磁共振和红外光谱进行了结构确证,并通过热重差热联用分析仪测试其热性能。制备该类型含氮酚醛树脂的关键:首先用甲醛和三聚氰胺以摩尔比3∶1制得三羟甲基三聚氰胺(TMM),然后加入过量的苯酚在接近中性条件下进行缩聚反应(95℃/48 h),苯酚与TMM的摩尔比至少在8∶1以上。利用本法制备的含氮酚醛树脂,含氮量高(≥21%),相对分子质量分布极窄,分子结构规整,无残留的不稳定羟甲基,三聚氰胺和酚醛树脂全部结合在一起,无各自游离成分存在。将其作为固化剂固化含磷环氧树脂,并对固化物的阻燃性、耐热性和电绝缘性能进行了初步研究。