GC-MS法对13种植物油中甾醇和脂肪酸的分布研究

该文建立GC-MS法对植物油中的甾醇和脂肪酸含量进行测定,研究常用植物油中甾醇和不饱和脂肪酸的分布规律。采用程序升温法,由安捷伦毛细管GC柱HP-5MS UI(30 m×0.250 mm×0.25μm)和HP-88(60 m×0.250 mm×0.2μm)分离植物油中的甾醇和脂肪酸。结果表明,植物油经皂化,正己烷提取后进样分析,在24-420μg/mL的范围内菜籽甾醇等5个甾醇的线性关系良好(R=0.999 1～0.999 5),检测限在1～2μg/mL; 13种植物油中均检出β-谷甾醇(含量79.54～6 185.42 mg/kg),均未检出菜籽甾醇和麦角甾醇,其中橄榄油和小麦胚芽油中无豆甾醇,牡丹油和山茶籽油中无菜油甾醇。13种植物油均富含不饱和脂肪酸(76%～92%),同时含有较丰富的多不饱和脂肪酸(PUFA)的ω-3系和ω-6系,可按比例调配食用,补充机体修复所需。所建立的GC-MS检测法可快速灵敏地适用于植物油中的甾醇类和脂肪酸类组分的定量分析。     

多种植物油中黄酮和角鲨烯分布UPLC研究

该文采用超高效液相色谱(UPLC)技术分别建立植物油中黄酮类物质和角鲨烯的定量方法,考察常见13种植物油中黄酮和角鲨烯的分布规律。实验采用70%的甲醇预处理植物油样,制备供试品溶液;经Acquity UPLC的C18柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm)分离,以甲醇和0.8%磷酸溶液分别为流动相A相和B相,经梯度洗脱,于360 nm处,分离检测黄酮类组分。采用正交试验优化出植物油中角鲨烯的最佳皂化条件,经Acquity UPLC的C8柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),流动相为乙腈-水(97:3),于波长210 nm分离检测角鲨烯。结果表明:所建方法能有效分离黄酮组分或角鲨烯,在黄酮浓度50~600 ng/m L范围内5种黄酮各自线性关系良好(r≥0.999),检测限和定量限为10.2~15.6 ng/m L和33.6~48.6 ng/m L,平均加样回收率在97.75%~102.21%,重复性(RSD)为2.79%~7.75%;在角鲨烯浓度1~350μg/m L范围内;角鲨烯的线性相关良好(r≥0.999),检测限和定量限分别为27.3 ng/m L和81.9 ng/m L,平均加样回收率为88.18%,重复性RSD为1.96%;13种植物油中能检出角鲨烯,其中橄榄油中最高;只有火麻籽油和沙棘油中检出所列5种黄酮,亚麻籽油检出槲皮素和木犀草素,橄榄油中检出木犀草素和异鼠李素;所建立方法是食用植物油中黄酮类组分或角鲨烯质量控制的好方法,提示植物油的生产工艺可能影响极性黄酮类组分的含量。     

肿瘤血管抑制剂Combretastatins的重要中间体CA4酸质量研究

对Combretastatin系列化合物的重要中间体CA4酸(CA4s)理化特征、有关物质、残留溶剂和含量测定的方法进行系统研究。通过IR、UV、MS、NMR等确定本品的化学结构。采用HPLC法检测有关物质,条件为:色谱柱C18(150 mm×4.60 mm,5μm),流动相(体积比):0.1%甲酸(氨水调解pH至6.8)-甲醇-乙腈(75∶22∶3),检测波长为220 nm;采用HS-GC法检测残留溶剂,条件为:PEG20M(30 m×0.53 mm,1μm)的石英毛细管柱,柱温80℃,检测器温度250℃(FID),进样口温度200℃,流量4.0 mL/min,分流比:10∶1;采用LC-MS鉴定本品有关物质;以剩余滴定法测定本品的含量。结果表明:CA4酸为难溶于水的浅黄色结晶性粉末,其化学结构与2-(3,4,5-三甲氧苯基)-3-[3-羟基-4-甲氧苯基]-丙烯酸相吻合,有6个杂质组分,经鉴定杂质5和杂质2为三甲氧基苯乙酸和异香草醛;杂质6为Z式CA4酸,受光照影响发生较大的变化反映出顺反异构的特征;残留溶剂乙醇量小于0.08%。CA4酸为Combretastatinl类化合物的关键中间体,难溶于水,分子中的羧基可与碱性化合物作用生成可溶性的盐,可突破该类化合物难溶性瓶颈,提高该类化合物抑制肿瘤血管的效率,是一个具有较高价值Combretastatins中间体或先导化合物。