UPLC-MS/MS测定人血浆中罗红霉素的浓度及在药代动力学中的应用

建立一种快速、准确测定人血浆中罗红霉素浓度的UPLC-MS/MS分析方法。以克拉霉素为内标,0.2mL含药血浆经碱化、乙酸乙酯萃取后进样分析;色谱柱为Acquity UPLC BEH C18（2.1mm×50mm×1.7μm）,流动相组成为乙腈∶0.01%醋酸铵=30∶70,梯度洗脱方式,乙腈比例在4 min内从30%变为70%,流速0.3 mL/min,柱温为35℃,进样量3μL。质谱条件：气动辅助电喷雾离子化（ESI）源;正离子检测（MRM）模式,罗红霉素质荷比为（m/z 837.53→m/z 158.15）和克拉霉素质荷比为（m/z 748.48→m/z 590.30）。罗红霉素在0.05~25.6μg/mL的浓度范围内呈线性,定量下限为0.05μg/mL,基质效应影响小,日内变异系数小于10.3%,日间变异系数小于9.4%,相对回收率在97.5%~106.4%之间。该方法准确、快速、灵敏,可用于微量血浆的罗红霉素药物浓度监测、人体内药代动力学及生物等效性研究。     

柱前衍生-高效液相色谱荧光法测定人血浆中乙酰半胱氨酸及其生物等效性研究

建立一种快速、准确测定人血浆中乙酰半胱氨酸(N-acetylcysteine,NAC)含量的柱前衍生-高效液相色谱荧光法,并使用该方法对NAC不同剂型间的人体生物等效性进行研究。以NAC与N-(1-芘)马来酰亚胺(N-(1-Pyrenyl)maleimide,NPM)进行衍生化反应后进样测定;采用Diamonsil C18色谱柱(5μm×150 mm×4.6 mm)分离,流动相组成为:乙腈-10mmol·L-1NaH2PO(4含TMA 10mmol·L-1,H3PO4调pH至3.4)为50∶50。采用上述方法测定人血浆中NAC浓度,计算药物动力学参数并进行生物等效性评价。NAC 0.1～6.58μg·mL-1的浓度范围内呈良好线性,血浆中NAC定量下线为0.1μg·mL-1,方法回收率在85.3%-103.3%之间,日内、日间RSD均小于15%。该方法准确、快速、灵敏,可用于NAC的治疗药物监测、人体内药代动力学及生物等效性研究,两种制剂生物等效。