磷酸酯化-CHPTAC醚化交联两性蔗渣木聚糖的合成与表征

将蔗渣木聚糖(BX)经氢氧化钠活化、多聚磷酸钠(STTP)酯化得磷酸酯化蔗渣木聚糖,再经3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵(CHPTAC)醚化、盐酸酸化、乙二醛交联等反应得到新型生物活性物质磷酸酯化-CHPTAC醚化交联两性蔗渣木聚糖(PCBX)。通过考察影响产物取代度和黏度的主要因素,得到较佳的酯化反应条件:m_(NaOH)∶m_(BX)=0.5∶1,m_(STTP)∶m_(BX)=2∶1,反应温度60℃,反应时间7 h;醚化反应条件:m_(CHPTAC)∶m_(BX)=1∶1,反应温度60℃,反应时间6 h;交联反应条件:m_(GO)∶m_(BX)=0.4∶1,反应温度45℃,反应时间2.5 h。测得产物PCBX的阴离子取代度(DS)为0.08,阳离子取代度(DSC)为0.25,2%水溶液黏度为60m Pa·s。用红外光谱仪、扫描电镜、X射线衍射和热分析仪对PCBX结构、表面形貌和热稳定性进行了测试表征。     

蔗渣木聚糖没食子酸酯-g-MAA/BA的合成及抗癌活性

以蔗渣木聚糖(BX)为主要原料、没食子酸为酯化剂、三乙胺为催化剂、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂,合成了蔗渣木聚糖没食子酸酯(Ⅰ),接着以过硫酸铵引发甲基丙烯酸(MAA)和丙烯酸丁酯(BA)与Ⅰ共聚,合成了蔗渣木聚糖没食子酸酯-g-MAA/BA酯化接枝共聚物(Ⅱ)。考察了合成工艺参数对其取代度(DS)、接枝率(G)和接枝效率(GE)的影响。采用FTIR、SEM、XRD与TG-DTG对产物的结构和性能进行了表征。结果表明:在n(BX)∶n(三乙酰没食子酰氯)=1∶1、m(DMF)∶m(BX)=9.5∶1.0、45℃下反应4.0 h时,产物Ⅰ的DS为0.64;在n(Ⅰ)∶n(BA)∶n(MAA)=1∶1∶1、w(过硫酸铵)=7%、50℃下反应8.0 h时,接枝共聚物Ⅱ的G和GE分别为23%和67%。采用溴化噻唑蓝四氮唑(MTT)法对Ⅱ进行了抗癌活性测试。结果表明:当Ⅱ的质量浓度为100 mg/L时,其对肝癌细胞的抑制率达28.83%。     

蔗渣木聚糖没食子酸酯-g-LME/AA/AM复合功能性衍生物的合成与表征

以蔗渣木聚糖为主要原料,没食子酸为酯化剂,在丙酮溶剂中合成蔗渣木聚糖没食子酸酯。然后在交联剂N,N′-亚甲基双丙烯酰胺和引发剂过硫酸铵作用下,引发抗坏血酸(LME)、丙烯酸(AA)、丙烯酰胺(AM)与蔗渣木聚糖没食子酸酯发生接枝共聚反应,合成了蔗渣木聚糖没食子酸酯-g-LME/AA/AM复合功能性衍生物。考察了接枝共聚反应时间、反应温度、引发剂浓度、蔗渣木聚糖没食子酸酯与混合单体质量比对接枝率(G)、接枝效率(GE)的影响。确定了适宜的接枝共聚反应条件:反应时间5h,反应温度45℃,引发剂浓度0.008mol/L,m(蔗渣木聚糖没食子酸酯)∶m(混合单体)=1∶2。在该反应条件下,G可达31.02%,GE可达76%。采用傅里叶红外光谱仪、扫描电子显微镜、X射线衍射仪对蔗渣木聚糖和产物的结构进行了表征。     

FeM双金属用于甲烷催化裂解制纯氢气和碳纳米材料

采用熔融法以铁、钼、铜和钨硝酸盐为原料,制备出一系列的Fe_xM_y（M=Mo、Cu、W）双金属催化剂。首先考察了一系列的Fe₁₅M₁（M=Mo、Cu、W）双金属催化剂的甲烷催化裂解（CDM）活性,Fe₁₅Mo₁的催化活性远高于Fe₁₅Cu₁和Fe₁₅W₁。通过比表面积测试（BET）、X射线衍射（XRD）、H₂程序升温还原（H₂-TPR）和拉曼光谱（Raman）等分析方法对Fe₁₅M₁的物理特性、结构组成、还原特性和副产物碳纳米材料（CNMs）的石墨化度等进行表征。进一步考察了金属Mo的掺杂量和焙烧温度对Fe_xMo_y双金属催化剂的甲烷转化率和碳产率的影响。Fe₁Mo₁表现出优异的催化性能,其碳产率（6g_C/g_cat）高于纯Fe的碳产率（4.35g_C/g_cat）。XRD和X射线光电子能谱（XPS）分析表明,Fe₁Mo₁双金属形成Fe₂(MoO₄)₃相,提高了其催化活性和稳定性;透射电镜（TEM）结果表明,Fe₁Mo₁催化剂CDM反应后的CNMs为竹节状的碳纳米管。