相转化凝固浴对Al_2O_3中空纤维多孔载体微观结构的影响

采用相转化法制备出具有非对称结构的Al2O3中空纤维多孔载体,研究了不同浓度乙醇/水溶液为内、外凝固浴条件下中空纤维载体的微观结构和性能的变化。研究结果显示,采用水为内凝固浴,随着外凝固浴中乙醇含量的提高,所制备的载体内层指状孔逐渐向外延伸且孔道变大,其三点弯曲强度呈现先增大再减小的趋势,纯水通量及N2渗透性先减小再增大;内凝固浴对中空纤维多孔载体的结构也会产生一定的影响。以无水乙醇作为内凝固浴、水为外凝固浴所制备的Al2O3中空纤维载体,其内层为海绵层,外层为指状孔,其N2渗透性约为6.85×10-5 mol/(s·m2·Pa),纯水通量约为4.5 m3/(m2·h)。     

α-Al_2O_3中空纤维支撑体的制备与表征

采用干-湿法纺丝技术制备了α-Al2O3中空纤维支撑体,系统研究了Al2O3/PESf(聚醚砜)原料比、焙烧温度、保温时间以及原料粒径等因素对支撑体结构性能的影响.优化的支撑体渗透性为4.09×10-5mol/(m2.s.Pa),弯曲强度为142.7 MPa,最大孔径与平均孔径分别为0.66μm和0.56μm.在该支撑体上合成了NaA分子筛膜,其水/乙醇分离因子>5 000,通量达7.37 kg/(m2.h).     

管式支撑体内表面NaA分子筛膜的合成与表征

采用转动合成方式通过二次生长法在管式α-Al₂O₃支撑体内表面合成了NaA分子筛膜,采用X射线衍射仪（XRD）、场发射扫描式电子显微镜（FE-SEM）和渗透汽化分离技术对所合成的膜进行了系统表征。考察了合成釜转速对分子筛膜合成的影响,结果表明合成釜转速的提高有利于分子筛膜合成。在转速为4 r·min^-1时所合成NaA分子筛膜分离因子高达2370,渗透通量1.86 kg·h^-1·m^-2左右（乙醇/2摩尔比、合成温度及晶化时间等制膜条件,改变分子筛膜的晶体颗粒尺寸及膜层交联度,实现了分子筛膜介孔结构的有效调节,其孔径范围7~30 nm。在CTAB/SiO₂摩尔比为0.05、合成温度180℃、时间20 h下,多级孔分子筛膜纯水渗透通量达到138 kg·m^-2·h^-1·MPa^-1,截留分子量28500,对应平均孔径7.39 nm,达到小孔径超滤的标准。     

MFI型分子筛膜中晶体间隙的在线修补及其二甲苯分离性能研究

为了提高MFI分子筛膜的二甲苯分离性能,采用水热合成法制备了管式MFI型分子筛膜,并通过1,3,5三异丙基苯(TIPB)碳化沉积方法对分子筛膜中的晶体间隙在分离操作过程中进行了在线修补。通过修补,分子筛膜在375~400℃下的对、邻二甲苯分离系数从5左右增加到30,表明膜层中的无选择性的晶体间隙被大幅度减少。     

NaA分子筛膜的制备及其在醇类脱水中的应用

采用水热合成法在莫来石支撑体上制备NaA分子筛膜,并利用渗透汽化技术对甲醇、乙醇、异丙醇和叔丁醇等不同分子尺寸的醇水体系进行脱水性能的研究,同时考察操作温度和原料液中水含量对膜的分离性能的影响．研究表明：在优化条件下制备出致密无缺陷的NaA分子筛膜,所制备的膜对几种醇类体系脱水都具有良好的分离效果,膜的渗透水通量随温度的升高而增加,分离因予略有下降;随着醇类分子尺寸的增大,膜的分离因子和水通量都呈增大趋势．     

超声辅助溶胶-凝胶法制备中空纤维TiO2超滤膜

TiO₂膜具有亲水性强和热化学稳定性好等优点而用于超滤分离, 但是TiO₂膜以管式膜为主, 渗透通量低且制备周期长。为了提高TiO₂膜的渗透通量, 并缩短膜的制备周期, 本工作以钛酸四丁酯为前驱体, 采用超声辅助溶胶-凝胶法制备高通量的中空纤维负载型TiO₂超滤膜。系统考察了硝酸与钛酸四丁酯的摩尔比(酸钛比)、超声时间和煅烧温度对TiO₂溶胶粒径及膜截留性能的影响。结果表明：当酸钛比为0.25时, 溶胶的平均粒径为3252 nm, 采用超声处理30 s后, 平均粒径减小至1817 nm。采用超声后的溶胶循环涂膜并在350 ℃煅烧两次后可得到完整无缺陷的中空纤维TiO₂超滤膜, 膜层平均厚度为1 μm, 膜的纯水渗透通量为145 L·m^-2·h^-1·bar^-1(1 bar=0.1 MPa), 葡聚糖截留分子量为2586 Da, 对应的平均孔径为2.5 nm。