土壤标准样品中有机氯农药的加速溶剂萃取/净化方法优化

通过优化土壤标准样品中有机氯农药的加速溶剂萃取/净化方法的最佳条件。结果表明:采用正己烷-二氯甲烷混合溶剂(1∶1,ν/ν)为提取剂,萃取温度100℃,压力为2 000 psi,循环1次萃取15 min,经弗罗里硅土固相萃取柱净化,气相色谱/质谱法进行检测,空白加标回收率为72%~122%,相对标准偏差介于1.0%~2.3%之间;基体加标回收率为64%~140%,相对标准偏差介于1.8%~3.2%之间;方法检出限为0.58~44.2μg/kg,定量限为1.94~147μg/kg,相比于索氏提取法,该方法简单、快捷、经济,已用于实际土壤样品中有机氯农药的检测。     

芴溶液标准样品的研究

介绍了V(甲醇)∶V(二氯甲烷)=1∶1溶剂中芴溶液标准样品的研制方法。芴溶液标准样品采用称量法制备,气相色谱质谱串联仪对标准样品进行均匀性和稳定性检验,以配制值为标准值,并评定其不确定度。结果表明,V(甲醇)∶V(二氯甲烷)=1∶1溶剂中芴溶液标准样品均匀性良好,在15个月内质量稳定,可用于环境监测分析。     

监测水质用多组分挥发性有机物标准样品的研究

研制了配套国家标准、适合我国水质环境监测需要的多组分挥发性有机物标准样品.经纯度验证后,采用称量法制备,分层随机抽样法抽样,单因素方差分析法评价样品均匀性.在室温、4℃冷藏和-18℃冷冻3种保存条件下观察样品的稳定性,采用线性模型进行稳定性评价.结果表明,制备的多组分挥发性有机物标准样品具有良好的均匀性和稳定性,量值准确可靠,可用于环境监测中绘制标准曲线等相关工作.     

8种有机氯农药混合校准标准样品研制

介绍了V(正己烷)∶V(甲苯)=1∶1溶液中8种有机氯农药混合校准标准样品的研制方法。校准标准样品采用称量法制备,采用气相色谱/电子捕获检测器内标法进行均匀性检验和稳定性监测。评估研制过程中产生的不确定度,合成为校准标准样品的不确定度。研究结果表明,V(正己烷)∶V(甲苯)=1∶1溶液中8种有机氯农药混合校准标准样品均匀性和稳定性良好,量值准确,可用于环境监测和科学研究工作。     

绿麦隆农药纯度标准物质的定值及不确定度评定

[目的]以市售绿麦隆农药为原料,经纯化和混匀后,研制绿麦隆农药纯度标准物质。[方法]采用气相色谱-飞行时间质谱法(GC-TOF-MS)对绿麦隆进行结构鉴定。采用质量平衡法(MB)和差式扫描量热法(DSC)对绿麦隆进行纯度定值,并分别评价2种定值方法的不确定度。[结果]研制的绿麦隆农药纯度标准物质均匀性良好,稳定时间至少20个月,纯度保证值为99.7%,扩展不确定度为0.3%(k=2)。[结论]为环境中绿麦隆的分析检测提供量值溯源保证。