鹤壁矿区复杂构造控制方法探讨

从实践过程中，在全面了解矿区地质构造的基础上，系统地概括了控制复杂构造的方法和手段。     

高频燃烧红外吸收法测定铜精矿中硫的助熔剂探讨

称取0.040 0 g试样,将试样置于灼烧过并铺有0.3 g五氧化二钒助熔剂的坩埚内,加入0.2 g锡粒,再覆盖0.15 g五氧化二钒助熔剂和 1.4 g钨粒,以硫酸钾绘制校准曲线,建立了高频燃烧红外吸收法测定铜精矿中硫质量分数为5.00%～40.00%的方法。实验表明,以积分面积为横坐标,硫绝对含量为纵坐标绘制校准曲线。校准曲线的线性方程为Y=37.02X－1.52,线性相关系数R=0.999 8。方法检出限为0.017%。采用实验方法对铜精矿实际样品中硫含量进行测定,所得结果与重量法或燃烧-滴定法基本一致。采用实验方法对铜精矿标准样品进行测定,测定值与认定值基本一致。对铜精矿实际样品和标准样品6次平行测定结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为0.41%～0.72%。     

无水硫酸钠校准-高频燃烧红外吸收法测定铜精矿中高含量硫

称取0.045 0 g铜精矿样品,加入坩埚中,再依次加入0.1 g锡、0.3 g铁和1.2 g钨,以无水硫酸钠标准物质建立校准曲线,建立了高频燃烧红外吸收法测定铜精矿中高含量硫的方法。实验表明:按称样量为0.045 0 g计算,方法空白值为0.005%,与铜精矿样品中硫的质量分数(均在5%以上)相比可忽略;以积分面积为横坐标,硫绝对含量为纵坐标绘制校准曲线,硫酸钠校准曲线的线性方程为y=37.37x-1.64,线性相关系数为0.999 96,线性适用范围为6.30%～36.50%。按照实验方法对铜精矿中高硫含量进行测定,结果与国家标准方法GB/T 3884.3-2012中的燃烧滴定法一致,相对标准偏差(RSD, n=5)不大于0.70%。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-OES)测定粗硒中的硫量

粗硒样品经盐酸、硝酸消解,在硫标准溶液中加入硒溶液做基体匹配建立工作曲线,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-OES)测定粗硒中的硫量。通过实验选择了硫的最佳分析谱线及仪器工作参数,并对基体干扰影响进行了实验。在选定的实验条件下,硫的方法检出限为0.0215μg/mL,测定下限为0.086μg/mL。方法的加标回收率在97.8%～103.5%之间,精密度(RSD)小于1.334%。完全满足粗硒生产工艺指标控制以及贸易结算的要求。     

电工用铜线坯中电阻率测定方法的不确定度评定

依据直流电桥测量法测定电工用铜线坯的体积电阻率,对该方法的测量不确定度进行了评定。通过对实验方法和数学模型的分析,得到各种测量不确定度的分量。包括电阻和密度的重复性测量、环境温度、天平称量误差、电阻温度系数等各个方面。通过实验得出,在置信度为95%时,电阻率测定结果的扩展不确定度为2.10×10~(-11)Ω·m,远低于标准方法中规定的允许偏差,满足检测需求。     

饱和磁性分析法快速测定闪速吹炼炉渣中磁性四氧化三铁含量

探讨了饱和磁性分析仪快速测定闪速吹炼炉渣中磁性四氧化三铁含量的方法。通过选择试验发现了采用自制四氧化三铁合成标准物质绘制校准曲线时适用的局限性,改用实际闪速吹炼炉渣标准样品系列绘制校准曲线,得到了很好的应用。研究了试样量、试样粒度、共存磁性物质等各种因素的影响,确定了最佳实验条件。方法测定闪速吹炼炉渣中磁性四氧化三铁的含量范围为2409%～6662%,方法检出限为014%,相对标准偏差（RSD,n=12）在064%～079%之间,样品的分析结果与X射线衍射分析法（XRD）结果吻合较好,能完全满足生产控制快速分析的需要。     

重铬酸钾氧化-硫酸亚铁铵返滴定法测定铜闪速冶炼烟尘中砷

准确测定铜闪速冶炼烟尘中的砷对于炉前配料的计算和生产控制具有重要的作用。采用硝酸-氯酸钾饱和溶液、氟化铵溶液、高氯酸溶解样品,再用硫酸(1+1)驱除硝酸后,在盐酸介质中以硫酸铜为催化剂,用次亚磷酸钠把溶液中的砷离子还原为单质砷,过滤分离其他杂质。以过量的重铬酸钾标准滴定溶液溶解单质砷,以N-苯代邻氨基苯甲酸溶液为指示剂,用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定过量的重铬酸钾标准滴定溶液,建立了硫酸亚铁铵返滴定法测定铜闪速冶炼烟尘中砷的方法。采用次亚磷酸钠将溶液中的砷还原为单质砷沉淀时,可能会有部分砷因未被还原而被过滤到溶液中,试验考察了滤液中残存的砷量对砷测定结果的影响。研究表明,滤液中砷的质量分数小于0.01%,相对于样品中的砷可以忽略不计。共存元素的干扰试验表明,样品中共存的铜、铅、铁、锌等元素对砷测定的影响可忽略不计。将实验方法应用于测定3个铜闪速冶炼烟尘样品中的砷,并进行加标回收试验,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)在0.35%～2.6%之间,加标回收率在99%～101%之间。采用实验方法测定2个铜闪速冶炼烟尘样品中的砷,测定结果与微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)相符。     

平行流电解阴极贫化防治及实践

对平行流电解阴极贫化进行了分析,阐述了影响阴极贫化发生的因素电解液循环量,探讨了过滤器及三角模块材料改进、板式换热器工艺管道改进、电解槽防护装置应用、各种碎片的防治等对策措施及其效果。     

原子吸收法测定铜精矿中氧化镁含量的不确定度评定

文章以原子吸收光谱法测定铜精矿中氧化镁含量为例,详细地分析了整个试验过程中不确定度来源,并对各部分不确定度分量进行量化计算,最终得出扩展不确定度,并以不确定度的形式给出测定结果。     

重铬酸钾氧化-硫酸亚铁铵返滴定法测定铜闪速冶炼烟尘中砷

准确测定铜闪速冶炼烟尘中的砷对于炉前配料的计算和生产控制具有重要的作用。采用硝酸-氯酸钾饱和溶液、氟化铵溶液、高氯酸溶解样品,再用硫酸(1+1)驱除硝酸后,在盐酸介质中以硫酸铜为催化剂,用次亚磷酸钠把溶液中的砷离子还原为单质砷,过滤分离其他杂质。以过量的重铬酸钾标准滴定溶液溶解单质砷,以N-苯代邻氨基苯甲酸溶液为指示剂,用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定过量的重铬酸钾标准滴定溶液,建立了硫酸亚铁铵返滴定法测定铜闪速冶炼烟尘中砷的方法。采用次亚磷酸钠将溶液中的砷还原为单质砷沉淀时,可能会有部分砷因未被还原而被过滤到溶液中,试验考察了滤液中残存的砷量对砷测定结果的影响。研究表明,滤液中砷的质量分数小于0.01%,相对于样品中的砷可以忽略不计。共存元素的干扰试验表明,样品中共存的铜、铅、铁、锌等元素对砷测定的影响可忽略不计。将实验方法应用于测定3个铜闪速冶炼烟尘样品中的砷,并进行加标回收试验,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)在0.35%～2.6%之间,加标回收率在99%～101%之间。采用实验方法测定2个铜闪速冶炼烟尘样品中的砷,测定结果与微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)相符。