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试样经草酸、双氧水分解后,以盐酸羟胺破坏掉多余双氧水。以标准样品作参比,在硫酸-柠檬酸介质中,用钼酸铵显色,抗坏血酸还原,生成稳定的硅钼蓝。此方法可测定1.0%以下的硅,具有快速、准确、灵敏度高等优点。 相似文献
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采用全自动制样,建立了X射线荧光光谱法(XRF)快速测定硅铁中硅的方法。通过对比X-ray专用助磨剂、进口助磨剂、微晶纤维素、硬脂酸等几种助磨剂在制作硅铁压片时的使用效果,确定使用X-ray专用助磨剂作为硅铁压片添加剂,样品与助磨剂的添加比例为9:1(质量比);全自动制样机制备硅铁压片时,样品初始粒度要求过160目筛网(孔径96 μm)、研磨时间为130 s、压力为35 t、保压时间为20 s。用上述方法可以得到结构均匀致密、外表平整光滑的硅铁压片。采用不同时期的多个生产样合并为一个管理样,与购买的硅铁标样配制校准曲线标样,校准曲线硅含量范围能够满足测定要求,并有效消除矿物效应对测定的影响。采用实验方法测定硅铁中硅,分析结果同SN/T 1014.1—2001的氟硅酸钾滴定法相吻合,相对标准偏差(RSD,n=11)小于0.2%。 相似文献
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