电感耦合等离子体质谱法测定洗涤用品中14种重金属

采用微波消解法预处理洗涤用品,使用压力控制装置对消解过程进行监控并对消解条件进行摸索,考察了消解量、消解体系、消解温度和保持时间对消解结果的影响,优化选择了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)的测定参数和内标元素。建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定洗涤用品中14种重金属的检测方法。方法检出限在0.002~0.362μg·L-1,回收率在90.8%~109.6%,相对标准偏差小于10%。     

卡式炉-卡尔费休水分仪联用测定工业用精对苯二甲酸(PTA)中水含量

建立了卡式炉-卡尔费休水分仪联用测定的工业用精对苯二甲酸中水含量的方法。样品在卡式炉中230℃下加热20 min,样品中的水分被全部蒸发,并随干燥的载气进入滴定池中与卡尔费休试剂进行定量反应。相比SH/T 1612.4标准,本方法不需要使用吡啶溶剂,操作过程方便简洁,方法准确可靠,可应用于实际样品的检测。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定萤石中硅铝铁钾镁钛

样品采用氢氧化钠在锆坩埚中熔融后、再使用硼酸溶液浸取和硝酸酸化,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定硅、铝、铁、钾、镁、钛,从而建立了萤石中硅、铝、铁、钾、镁、钛的测定方法。试验探讨了基体效应的影响,认为溶液中大量存在的钠(4.37~4.83mg/mL)对钾的信号强度稍有影响,但其影响程度小于2.4%,而对其他元素的影响可以忽略;钙(120~200μg/mL)、硼(56.8~85.2μg/mL)和锆(小于4.0μg/mL)对各元素的测定没有显著的影响。试验还考察了酸度的影响,结果表明溶液中一定酸度范围的硝酸对各元素的测定基本没有影响。在选定的工作条件下,各元素的校准曲线呈线性,线性相关系数r为0.999 9~1.000 0,方法检出限为3~105μg/g。方法的测定范围能覆盖所有萤石牌号中硅、铝、铁、钾、镁、钛等元素的测定。按照实验方法测定萤石标准样品YSB 14791-02、GBW07252、GSB 08-1348-2001、Fluorspar 2712中硅、铝、铁、钾、镁、钛,结果的相对标准偏差(RSD,n=5)为0.10%~9.5%,并与认定值相吻合。