(Lu0.5In0.5)2O3:Tm3+,Yb3+超细粉末的合成和上转换发光

先用液相沉淀技术合成Lu/In/Tm/Yb四元体系水合碱式碳酸盐类沉淀前驱体,然后将其在1100℃煅烧制备出一系列类球状平均粒度约为110 nm的[(Lu_0.5In_0.5)_0.999-xTm_0.001Yb_x]₂O₃ (x=0~0.05)氧化物固溶体。在980 nm泵浦激光激励下这种氧化物粉体在可见光区发射出强烈的蓝青光(450~510 nm,源于Tm³⁺离子4f¹²电子组态内¹D₂→³H₆,³F₄电子跃迁)和较弱的红光(650~670 nm,源于Tm³⁺离子的¹G₄→³F₄电子跃迁),二者的上转换过程均为双光子吸收。随着Yb³⁺离子浓度的提高1931CIE色坐标上的发射光颜色逐渐由绿光(0.31, 0.54)移向蓝光(0.01, 0.19)。Yb³⁺离子共掺提高了Tm³⁺离子的上转换发光强度,其最佳含量为2.5%。发射474 nm蓝光和654 nm红光的粉体,其荧光寿命分别约为0.84和0.97 ms。     

掺杂TEOS的YAG透明陶瓷相转变、烧结及微观组织

分别添加0.3%～3.0%(质量分数)的正硅酸乙酯(TEOS)为烧结助剂,利用液相烧结合成钇铝石榴石(Y3Al5O12,YAG)透明陶瓷。结果表明:液相生成是一种动态过程,最低形成温度约为1400℃。烧结体相对密度随着烧结温度的升高而明显增大,且烧结助剂对致密化过程的促进作用与其含量有关。当w(TEOS)≤0.5%时,TEOS能够更明显地促进烧结,TEOS含量对真空烧结后烧结体内残留硅酸盐相的数量、分布和显微结构产生很大的影响。当w(TEOS)≤0.5%时,Y2Si2O7与Al2O3·SiO2(MUL)固溶于YAG晶粒内,晶界处没有残留第二相;当w(TEOS)为2%和3%时,过量的Y2Si2O7与MUL在晶界析出而成为散射源,严重损害陶瓷的光学性能。     

添加硫酸铵的氢氧化物先驱体制备Y2O3纳米粉热分解动力学

采用TG-DSC分析方法,研究了添加硫酸铵分散剂的氢氧化物先驱体制备Y2O3纳米粉热分解反应动力学.分别用Flynn-Wall-Ozawa法和Satava-Sestak法处理了不同升温速率下的TG-DSC曲线,两种方法得到的热分解反应动力学参数非常接近.先驱体的热分解过程为:Y2(OH)5NO3·nH2O→Y2(OH)5NO3→Y2O2(OH)NO3→Y2O3→脱出吸附的SO2-4,计算所得的活化能分别为13.42、57.90、132.08和137.56kJ/mol,并推断了各阶段的反应动力学模型和最可机理函数.研究表明热分解各阶段分别符合Mampel Power法则,Avrami-Erofee方程,Avrami-Erofee方程和Mampel Power法则,相对应的机理为随机成核和随后生长.     

硫酸盐共沉淀法制备YAG粉体及透明陶瓷

以自制Y2(SO4)3和NH4Al(SO4)2·12H2O混合溶液为母盐,碳酸氢铵为沉淀剂,采用共沉淀法制备了以YAG相为主要成分的混合粉体.研究表明,先驱体化学成分为[NH4AlO(OH)HCO3]·0.3[Y2(CO3)3·2H2O].先驱体经1200℃、2h煅烧,pH=7.2时产物以YAG相为混合粉体的主要成分,pH=8.5时Y2O3为主要成分.在较低温度下(低于1500℃),以硫酸盐为母盐制备的YAG混合粉体烧结性低于同样条件下硝酸盐为母盐合成的粉体烧结性.1100℃煅烧2h后合成的YAG混合粉体(pH=7.2),经1700℃真空烧结5h,获得了完全透明的YAG陶瓷,可见光区的最大透光率约为60%.     

Y2O3粉体分散性对固相反应法制备YAG透明陶瓷的影响

以分散性不同的Y2O3纳米粉为原料,利用固相反应法合成YAG超细粉。在不同的制备条件下,针对Y2O3纳米粉的分散性对固相反应进程的物相变化、显微组织及YAG陶瓷体透光性的影响进行了观察和研究。结果表明,Y2O3纳米粉的分散性决定其反应活性,是影响固相反应进程的主要因素。将高活性的Y2O3纳米粉与Al2O3粉均匀混合,可促进固相反应的完成并有效降低烧结温度,使真空烧结后的YAG陶瓷组织更加均匀,有利于烧结后期孤立气孔的排除。     

合成高活性Y2O3和Al2O3超细粉及Nd：YAG透明陶瓷

分别以Y（NO3）3和氨水、NH4Al（SO4）2.12H2O和碳酸氢铵为原料,采用化学沉淀法与碳酸铝铵分解法合成了高活性、平均粒径分别为39 nm和95 nm的Y2O3和Al2O3超细粉体.以Y2O3,Al2O3超细粉和商用Nd2O3粉体为原料,采用固相反应法,经1 700℃真空烧结15 h,制备了Nd：YAG透明陶瓷.含x（Nd）=1%的YAG陶瓷在可见光区最大透光率约为53%.对YAG陶瓷的烧结过程和显微组织研究表明,Nd的引入明显地促进了陶瓷的烧结,同时晶粒得到细化.     

合成高活性Y_2O_3和Al_2O_3超细粉及Nd:YAG透明陶瓷

分别以Y(NO3)3和氨水、NH4Al(SO4)2·12H2O和碳酸氢铵为原料,采用化学沉淀法与碳酸铝铵分解法合成了高活性、平均粒径分别为39 nm和95 am的Y23和AlO3超细粉体.以Y2O3,Al2O3超细粉和商用Nd2O3粉体为原料,采用固相反应法,经1 700℃真窄烧结15 h,制备了Nd:YAG透明陶瓷.含x(Nd)=1%的YAG陶瓷在可见光区最大透光率约为53%.对YAG陶瓷的烧结过程和显微组织研究表明,Nd的引入明显地促进了陶瓷的烧结,同时晶粒得到细化.     

均相沉淀法制备YAG球形粉体及透明陶瓷

以Y(NO3)3.6H2O和Al(NO3)3·9H2O为原料,尿素为沉淀剂,采用均相沉淀法合成了成分为5[Al(OH)CO3]·3[Y(OH)CO3]的钇铝石榴石(YAG)先驱体粉末。在沉淀过程中通过控制硫酸根离子的含量可以避免晶核生长时的方向性,有效防止了纳米颗粒硬团聚的形成,先驱体颗粒逐渐球化。经1 100℃煅烧分解,获得平均尺寸为200~400 nm、低团聚的高纯YAG球形粉体。该粉体经模压成型、1 700℃真空烧结,得到晶粒分布均匀、完全透明的YAG陶瓷。