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双丙酮丙烯酰胺的合成研究 总被引:1,自引:0,他引:1
以丙酮、丙烯腈为原料,在98%浓硫酸催化作用下合成一种环状中间体,利用结晶提取中间体,再中和开环制得双丙酮丙烯酰胺(DAAM)。研究反应条件对中间体收率的影响,结果表明,合成中间体的适宜条件为:n(丙酮)∶n(丙烯腈)∶n(98%浓硫酸)=2.3∶1.0∶2.5、反应温度50℃、反应时间4 h。根据晶体生长理论确定影响结晶的主要因素,并研究了这些因素对中间体的收率及纯度的影响,确定提取中间体的工艺条件为:结晶稀释剂用量(相对0.5 mol丙烯腈)250mL、结晶温度为0℃。在适宜的合成工艺条件下,制得中间体相对丙烯腈的收率为58.8%,DAAM产物纯度为98.7%,熔点为56.1~56.7℃,相对丙烯腈的收率为50.4%,采用红外光谱、气相色谱及熔点测定方法对产物进行了分析表征。 相似文献
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在当前高中教育中,唯分数是瞻.教师仍让学生搞着题海战术,于是,大多数学生的个性受到压抑,创新意识和创新能力受到了严重的束缚.美术学科在培养学生创造能力方面具有特殊的作用.因此,通过美术教育,在学生的艺术感受力、直觉思维能力不断得到训练的同时,其独创精神和创造力也就得到提高. 相似文献
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通过机械共混法制备了丁腈橡胶/有机蒙脱土(NBR/OMMT)纳米复合材料。利用X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)对复合材料的结构进行表征。研究了OMMT用量对复合材料硫化性能、交联密度的影响。结果表明,少量的OMMT(5份)缩短了正硫化时间(t90),提高了交联密度。随着OMMT用量的增加(5~20份),t90逐渐延长,交联密度逐渐减小。对照炭黑的增强机理,对OMMT对橡胶的增强机理进行了初步探讨。从力学性能的变化趋势可以看出,随着OMMT用量的增加,拉伸强度提高。由此可知,OMMT对橡胶的增强机理是OMMT片层对橡胶大分子链的吸附作用。同时还研究了复合材料的热空气老化性能和热稳定性能。 相似文献
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通过对盐酸帕洛诺司琼中间体多种合成路线及工艺的对比分析,确定以5,6,7,8-四氢-1-萘甲酸、(S)-3-氨基-1-氮杂双环[2.2.2]辛烷为主要原料,经过酰化、酰胺化、环化、提纯处理制得目标产物(S)-2-(1-氮杂双环[2.2.2]辛-3-基)-2,4,5,6-四氢-1 H-苯并[de]异喹啉-1-酮盐酸盐,即盐酸帕洛诺司琼中间体。经研究表明:合成路线可靠易行、原料廉价易得,工艺操作简单,对中间体进行氢化处理,可得到盐酸帕洛诺司琼。通过对目标产物关键合成步骤的工艺影响因素进行考察研究,确定了适宜的合成条件,利用晶体生长理论,对目标产物提取方法进行改良优化。研究结果表明:(S)-2-(1-氮杂双环[2.2.2]辛-3-基)-2,4,5,6-四氢-1 H-苯并[de]异喹啉-1-酮合成适宜条件为n((S)-N-(1-氮杂双环[2.2.2]辛-3-基)-5,6,7,8-四氢-1-萘甲酰胺)∶n(正丁基锂)∶n(DMF)=1.0∶4.0∶5.0,反应温度为-70~-80℃;提取目标产物的适宜条件为采用异丙醇盐酸溶液作为结晶稀释剂,结晶稀释剂用量/(S)-2-(1-氮杂双环[2.2.2]辛-3-基)-2,4,5,6-四氢-1 H-苯并[de]异喹啉-1-酮质量=10mL/g,结晶温度为-15~-20℃。在适宜的合成条件和提取条件下可得到目标产物HPLC纯度为99.77%,相对5,6,7,8-四氢-1-萘甲酸的摩尔收率为86.5%。采用核磁共振氢谱、液相色谱及熔点测定等方法对目标产物结构及纯度进行了分析表征。 相似文献
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综述了双丙酮丙烯酰胺(DAAM)的合成研究进展,通过对多种合成方法与提纯工艺的研究对比,认为采用国内成本低廉、易得的丙酮、丙烯腈为原料,以浓硫酸为催化剂的合成方法,以结晶提取中间体的提纯方式是目前国内最便于实现DAAM的工业化生产的工艺,并对此提出了可行性建议. 相似文献
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