碱熔-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定地质样品中硫

对于成分复杂含硫量高的土壤以及矿石样品,采用敞口酸溶时,由于样品溶解不完全从而造成硫的测定结果偏低。实验采用3.0g氢氧化钠为熔剂,在750℃马弗炉熔融8min,可以将0.50000g样品熔解完全;使用沸水提取后,加入酒石酸掩蔽碱金属以及二价金属离子,使用盐酸酸化并稀释溶液,最终采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定地质样品中硫。校准曲线的线性相关系数大于0.999,方法检出限为35μg/g。实验方法用于测定土壤、水系沉积物、岩石标准物质中硫,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=12)为1.6%~5.0%;硫的测定值与认定值基本一致,相对误差均不大于4.6%。按照实验方法测定硫含量高的土壤和岩石实际样品,测定结果的RSD(n=12)不大于1.6%。方法可以有效解决硫含量高的难熔样品中硫的测定问题,经过碱熔-酸化处理后的样品溶液通过调节pH值还可以用于氟离子选择性电极测定氟。     

当前职工思想动态调查研究

当前，企业的经营理念和思维方式以及干部职工的思想状态都在一定程度上发生着变化，尤其是在企业效益、工资待遇、绩效考核、企业经营管理、项目管理等方面，部分职工中表现出了一些值得关注和深思的问题。在这种情况下，如何及时了解和掌握职工的思想脉搏，切实有效地做好解疑释惑、理顺情绪、化解矛盾工作，是一项重要工作，也是当前和今后一项刻不容缓的工作。     

过氧化钠碱熔-电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中锆铌铪钽锂铍钒磷铀锰

地质样品中Zr、Nb、Hf、Ta、Li、Be、V、P、U、Mn的准确测定有利于地球化学、岩石成因等地质环境的研究.采用过氧化钠碱熔、盐酸酸化的方法处理样品,选择6Li校正Li、Be,103Rh校正V、P、Zr、Nb、Mn,185Re校正Ta、Hf、U,建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定地质样品中这些元素的...     

碱熔-强酸型阳离子交换树脂分离-电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中硼锗钼锡碘钨

B、Ge、Mo、Sn、I和W是区域地质调查样品54种元素必测项目,目前对这6种元素的测定广泛使用的方法基本是单独或两项结合进行样品的制备和测定,分析效率较低。实验建立了Na₂O₂熔融样品,强酸型阳离子树脂交换分离高含量钠盐,电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定地质样品中B、Ge、Mo、Sn、I和W的方法。通过试验确定了对于0.5000g地质样品,以3.0g Na₂O₂为熔剂于750℃熔融8min,样品可熔解完全;对于引入的钠盐,通过对待测溶液使用强酸型阳离子交换树脂动态交换振荡30min可消除Na⁺对待测元素的影响;且测试时在每2个待测液之间以0.5%(V/V)氨水作清洗液可降低B、I的记忆效应。采用校正方程在线校正了⁷⁴Ge的同量异位素干扰;选用碰撞模式测定Mo和W,消除多原子离子干扰;B、Ge、Sn和I选用普通模式测定。结果表明,在优化的条件下,B、Ge、Mo、Sn、I和W的检出限在0.092~0.57μg/g之间。按照实验方法对土壤成分分析标准物质GBW07451和水系沉积物成分分析标准物质GBW07362中B、Ge、Mo、Sn、I和W进行测定,相对误差和相对标准偏差均满足DZ/T 0258—2014《多目标区域地球化学调查规范》的要求。优化后的方法用于实际地质样品的分析,测定值与经典方法的结果一致,实现了B、Ge、Mo、Sn、I和W的同时测定,提高了测试效率。     

高压微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中分散元素镓铟铊锗碲镉

建立灵敏度高、准确度高的分散元素分析方法一直是地质样品分析的重点。采用高压微波消解法以HF-HNO₃体系处理样品,选择²⁰⁵Tl、¹²⁵Te、⁶⁹Ga、⁷⁴Ge、¹¹⁵In、¹¹⁴Cd作为测量同位素,采用校正方程在线校正了⁷⁴Ge、¹¹⁵In 的同量异位素干扰,采用离线校正方式校正了¹¹⁴Sn对¹¹⁴Cd的同量异位素干扰,建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定地质样品中分散元素Ga、In、Tl、Ge、Te、Cd的方法。对称样量、高压微波消解条件、浸取酸种类进行了优化。结果表明,在优化的实验条件下,校准曲线的相关系数均不小于0.9997,检出限为0.005~0.093μg/g,测定下限为0.017~0.31μg/g。按照实验方法对土壤成分分析标准物质、水系沉积物成分分析标准物质、安山岩岩石成分分析标准物质中Ga、In、Tl、Ge、Te、Cd平行测定12次,各元素测定值与认定值基本一致,相对标准偏差(RSD)均不大于8.5%,相对误差不大于9.1%。采用实验方法对土壤样品进行分析,测定结果与封闭酸溶-ICP-MS测定Ga、In和Tl,氢化物发生原子荧光光谱法测定Ge,乙醇增敏-ICP-MS测定Te,石墨炉原子吸收光谱法测定Cd的结果基本吻合。     

聚氨酯泡沫塑料吸附-电感耦合等离子体质谱法测定化探样品中的微量金

试样经王水分解后,加入三氯化铁溶液3.0 m L,聚氨酯泡沫塑料吸附,低浓度硫脲溶液解脱,电感耦合等离子体质谱仪测定化探样品中的微量金。实验结果表明,该方法金测定范围为0.10~500.00 ng/g,测定结果的相对标准偏差为8.33%~9.01%,加入标准物质回收率为94.0%~108.0%。该方法操作简单、耗时短、检出限低、精密度和准确度良好。     

碱熔-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定地质样品中硫

对于成分复杂含硫量高的土壤以及矿石样品,采用敞口酸溶时,由于样品溶解不完全从而造成硫的测定结果偏低。实验采用3.0g氢氧化钠为熔剂,在750℃马弗炉熔融8min,可以将0.50000g样品熔解完全;使用沸水提取后,加入酒石酸掩蔽碱金属以及二价金属离子,使用盐酸酸化并稀释溶液,最终采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定地质样品中硫。校准曲线的线性相关系数大于0.999,方法检出限为35μg/g。实验方法用于测定土壤、水系沉积物、岩石标准物质中硫,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=12)为1.6%~5.0%;硫的测定值与认定值基本一致,相对误差均不大于4.6%。按照实验方法测定硫含量高的土壤和岩石实际样品,测定结果的RSD(n=12)不大于1.6%。方法可以有效解决硫含量高的难熔样品中硫的测定问题,经过碱熔-酸化处理后的样品溶液通过调节pH值还可以用于氟离子选择性电极测定氟。