环境样品总α-测量存在的一些问题和解决方法

文本简要回顾了开展总α-测量项目的历史。在对现存的各方面问题分析、讨论的基础上,提出了改进,提高总α-测量方法的途径和数据分析,应用方面的建议。     

用钛凝胶清除钼酸盐溶液中的铀

铀钼矿石经湿法冶金得到副产物钼酸法，其中常含有相当钼量0．1％的铀。用钛凝胶沉淀一次载带，可清除约98％的铀，并可将其回收，用过的钛凝胶，在酸化回收铀后，可以循环使用。     

用测量α总活度的方法快速检验铀—235浓缩度的试验

在^235U浓缩过程中，^234U也同时浓缩。^234U的α比活度比^235U约高3个数量级，因此，可以根据样品α比活度的增加估计^235U的浓缩度。经试验证明，从天然铀中浓缩^235U，在低浓缩度时，^235U浓缩度的提高与α比活度的增加，近似呈线性关系。浓缩度为0．1％时，比活度增加约8％，反应灵敏。     

ZnS(Ag)内闪烁α-粒子4π探测法

比活性测量常用η~2/n_b表示装置优化程度。由于优化度与探测效率的平方成正比,因此提高探测效率的意义十分明显。介绍了将样品直接掺入(或称一次掺入)zns(Ag)得到95±1％探测效率的经验进一步改进,用夹层制样方法取得98±1％的探测效率的情况。     

钍的P204萃取,草酸钙载带—偶氮胂Ⅲ分光光度法测定

样品采用Ｎａ２Ｏ２焙烧分解碱液洗涤后，渣溶于４ｍｏｌ／Ｌ盐酸中。随后，生成草酸钙沉淀并将沉淀溶于３ｍｏｌ／ＬＨＮＯ３，以４＾Ｐ２０４－甲苯萃取，５％草酸反萃取，加钙再次沉淀为草酸钙，并溶于４ｍｏｌ／ＬＨＣｌ中加入偶氮胂Ⅲ显色测定钍。     

铀矿石中钋-210的TRPO萃取-内闪法快速测定

矿石用HF除硅,HCl H_2O_2溶出,TRPO萃取,5％H_2C_2O_4反萃取。反萃取液滴入Ti(SO_4)_2溶液,用NaOH调节pH,然后加入ZnS(Ag)混匀过滤。滤渣烘干后,用内闪法测量α计数率。制样完毕后可立即测量,~(238)U、~(235)U、~(232)Th三系的各α辐射体和Ph、Bi子体不干扰。全过程化学回收率:98％,α-4π探测效率:(95±1)％。精密度、准确度好于±4%,最低探测限取决于Ti(SO_4)_2的空白计数率,根据生产批号CP级试剂约为:(7～23)×10~(-3)Bq/6mg Ti~(4 ),经纯化后可大幅度下降。分析周期:12矿样/8h(~(210)PO活度≥1Bq/g)。     

溶液α活度的ZnS（Ag）内闪法4π绝对测量

采用两次载带、双夹馅制样的ＺｎＳ（Ａｇ）内闪法，可以对液体样品进行总α活度的４π绝对测量。对钚－２４０示踪溶液的模拟测量得到准确度：－０．１％，精密度：±０．２１％。校正系数的试验检验表明，探测效率：９９．３％，总不确定度：±０．７％。方法的特点是使用一般技术性能的通用仪表，配合放化制样方法的改进，即能获得较好质量的数据。     

铀矿石中^230Th的快速分析—草酸钙沉淀、P204萃取、α内闪法测量

矿粉以过氧化钠熔融分解、水浸后,将渣溶于硝酸或盐酸中,用草酸钙沉淀预浓集、分离,然后固液分离,沉淀溶于3mol/L HNO_3,用4％P204-甲苯萃取,5％草酸溶液反萃取,再次沉淀出草酸钙并掺入ZnS(Ag),用内闪法测量α计数率。探测限:3×10~(-3)Bq;分析周期:6矿样/8h。     

测量α—活性的ZnS（Ag）内闪烁法

溶液中的α-活性物质用钛凝胶或硫酸钡载带,掺入ZnS(Ag)内制成样品源,并将此样品源密封后放到光电倍增管下测量,探测效率～0.95(4π)。对含射气样品的测量具有显著优点。     

镭浓度不稳定现象的研究

（２２６）Ｒａ在低酸度的萃余水相中保存，其浓度可能下降到最初浓度的３０％以下。实验判明，这种不稳定现象有４个特征：①下降快，平均日下降量－１２％；②可逆，经剧烈振荡，镭浓度在不同程度上恢复；③陈化，暂时恢复的浓度以更快的速度下降，回到已达到过的最低值；④存在垂直方向上的浓度梯度。作者探索了产生不稳定的原因和讨论了防止不稳定现象的方法，对取得铀矿石水冶工艺过程中镭行踪的参数及研究环境水体中（２２６）Ｒａ的行为，具有实用意义。文中（２２６）Ｒａ的数据用α－内闪法测量获得，一般２ｈ即可得到分析结果。