高频燃烧红外吸收法测定铜精矿中硫的助熔剂探讨

称取0.040 0 g试样,将试样置于灼烧过并铺有0.3 g五氧化二钒助熔剂的坩埚内,加入0.2 g锡粒,再覆盖0.15 g五氧化二钒助熔剂和 1.4 g钨粒,以硫酸钾绘制校准曲线,建立了高频燃烧红外吸收法测定铜精矿中硫质量分数为5.00%～40.00%的方法。实验表明,以积分面积为横坐标,硫绝对含量为纵坐标绘制校准曲线。校准曲线的线性方程为Y=37.02X－1.52,线性相关系数R=0.999 8。方法检出限为0.017%。采用实验方法对铜精矿实际样品中硫含量进行测定,所得结果与重量法或燃烧-滴定法基本一致。采用实验方法对铜精矿标准样品进行测定,测定值与认定值基本一致。对铜精矿实际样品和标准样品6次平行测定结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为0.41%～0.72%。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-OES)测定粗硒中的硫量

粗硒样品经盐酸、硝酸消解,在硫标准溶液中加入硒溶液做基体匹配建立工作曲线,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-OES)测定粗硒中的硫量。通过实验选择了硫的最佳分析谱线及仪器工作参数,并对基体干扰影响进行了实验。在选定的实验条件下,硫的方法检出限为0.0215μg/mL,测定下限为0.086μg/mL。方法的加标回收率在97.8%～103.5%之间,精密度(RSD)小于1.334%。完全满足粗硒生产工艺指标控制以及贸易结算的要求。     

石墨消解-电感耦合等离子体质谱法测定海绵钯中18种杂质元素

利用石墨消解仪斜坡升温7 min至120 ℃,并在120 ℃保持20 min,以10%(V/V)王水为介质,实现了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对影响海绵钯品级的18种杂质元素的测定。研究表明:通过选择20 μg/L的⁴⁵Sc 、⁸⁹Y、¹⁵⁹Tb作为内标及控制测定液Pd基体质量浓度为2.0 mg/mL,可有效校正基体效应;铝、镍、铜、锌、钌、铑、铂、银、锡、铱、金、铅、铋以标准模式进行测定,镁、硅、铬、锰、铁以氨气反应模式进行测定可消除质谱干扰。在选定的实验条件下,各元素校准曲线线性相关系数不小于0.999 6,方法检出限为1.0～42 ng/L。采用实验方法对海绵钯中杂质元素进行测定,所得结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.8%～2.8%,加标回收率为90%~107%。将实验方法对海绵钯实际样品的测定结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)进行对比,二者基本一致。     

染料木素乙酰阿魏酸酯抗氧化及清除自由基活性研究

采用几种化学及生物学模型考察了染料木素乙酰阿魏酸酯的清除自由基能力、螯合金属离子能力及保护DNA免受自由基损伤能力.研究结果表明,染料木素酯化修饰物比染料木素具有更强的清除DPPH·、·OH自由基的能力,且保护DNA免受羟基自由基损伤的能力与染料木素相当,但染料木素酯化修饰物比染料木素螯合金属Fe2+离子的能力有一定程度的减弱.此外,本文还探讨了酯化产物与其抗氧化及清除自由基活性之间的构效关系,为寻求与自由基相关疾病新药的发现、食用功能因子的开发等奠定实验基础.     

原子吸收法测定铜精矿中氧化镁含量的不确定度评定

文章以原子吸收光谱法测定铜精矿中氧化镁含量为例,详细地分析了整个试验过程中不确定度来源,并对各部分不确定度分量进行量化计算,最终得出扩展不确定度,并以不确定度的形式给出测定结果。     

铜冶炼物料中铅、砷、汞的分布走向及回收处理技术研究

硫化铜精矿中含有铅、砷、汞等各种环境有害元素,铜冶炼生产中在某些特定的中间物料、半成品或废弃物中富集。本文主要以闪速炉铜冶炼和卡尔多炉贵金属冶炼生产工艺为例,通过实验数据分析了这些环境有害元素在冶炼生产过程中的分布和走向。结果表明,铅一部分进入铜阳极泥,并最终回收成电解铅加以利用。砷一部分进入渣尾矿,简单脱砷可用于生产工业水泥。此外,大部分的铅、砷、汞主要富集于砷滤饼和铅滤饼中。针对这个特点,调查了目前行业内对砷滤饼和铅滤饼中有害元素加以回收或无害化处理的工艺和技术方案,基本上都能回收提炼成纯铅、纯三氧化二砷、纯汞加以利用。     

X射线荧光光谱法测定铜精矿中10种元素

采用铜精矿标准物质,及向标准物质中添加光谱纯物质或单元素标准溶液的方式拓宽校准曲线含量范围,以熔融法制样,用波长色散X射线荧光光谱法测定铜精矿中的铜、铅、铬、砷、银、锑、铋、镍、铁、铝等元素含量。通过试验确定的熔融条件如下:采用四硼酸锂-偏硼酸锂混合熔剂(m∶m=33∶ 67),稀释比为1∶20,预氧化时间为5 min,预氧化温度为700 ℃,熔融时间为10 min,熔融温度为1 000～1 050 ℃,以二氧化硅作为玻璃化试剂,加入3～4滴500 g/L溴化锂溶液作为脱模剂。共存元素和谱线重叠干扰使用理论影响系数法进行校正,检出限在12～156 μg/g之间。对一个铜精矿样品进行精密度考察,各元素测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)在0.19%～11.3%之间。3个铜精矿实际样品的测定值与标准分析方法测定值相符,满足铜精矿快速分析的要求。