黑色页岩型黏土钒矿的硫酸直接湿法浸出试验研究

黏土钒矿是典型的难处理钒矿资源之一。以选矿富集的黑色页岩型黏土钒精矿为研究对象,研究硫酸配加助浸剂、氧化剂直接浸出黏土钒矿的工艺,并对酸浸影响因素条件进行优化。研究表明:高浓度硫-氟酸性溶液体系可以很好地破坏云母、黏土矿物、褐铁矿的结构,直接浸钒可行。在黏土钒矿粒度-74μm比例≥85%,浸出温度80~90℃、硫酸(含量98%)加入量54%、搅拌速度400 r/min,液固比L/S=2.5~4.0∶1,氧化剂NaClO3用量1.25%,助浸剂CaF2用量12%、酸浸时间11 h的浸出优化条件下,V2O5的浸出率可达到90%以上,优于传统焙烧法。采用扩散渗析器回收硫酸和氟离子效果良好。     

锑试金-电感耦合等离子体质谱法测定钒钛磁铁矿原矿中铂族元素

考虑到镍锍试金时Os会有损失,铅试金时Ru、Os会有损失,因此采用Sb₂O₃作试金捕集剂,锑扣经灰吹后用50%王水(V/V)溶解合粒,通过加入50mg/L酒石酸抑制锑的水解,建立了锑试金-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定钒钛磁铁矿原矿中铂族元素的分析方法。通过样品还原力测试,确定试金配料组分为8g Na₂CO₃、6g K₂CO₃、6g Sb₂O₃、6g Na₂B₄O₇·10H₂O、4g玻璃粉、0.8g面粉。考察了酒石酸含量和雾化气流速对铂族元素信号强度的影响,最终确定测定介质为5%王水-50mg/L酒石酸,雾化气流速为0.7L/min。讨论了测定同位素的选择及干扰消除,最终确定测定同位素为¹⁰²Ru、¹⁰³Rh、¹⁰⁶Pd、¹⁹²Os、¹⁹³Ir、¹⁹⁵Pt;控制灰吹末期锑珠直径在1.5mm左右,采用内标¹¹⁵In校正¹⁰²Ru、¹⁰³Rh、¹⁰⁶Pd,内标¹⁸⁵Re校正¹⁹²Os、¹⁹³Ir、¹⁹⁵Pt,可以有效克服基体效应和信号漂移。方法中各元素校准曲线的相关系数均在0.999以上,方法检出限在0.037~0.18ng/g之间。按照实验方法测定钒钛磁铁原矿样品中铂族元素,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为4.5%~12%,加标回收率在93%~105%之间。