电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中痕量碲

采用HF-HNO₃体系密闭溶解样品,用HCl-NaBr-甲基异丁基酮(MIBK)体系对Te进行萃取和反萃取,加入乙醇对测定信号强度进行增敏,以¹²⁵Te作为测定同位素,建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定地质样品中痕量Te的方法。对溶样条件进行了优化,确定溶样条件如下:采用7.0mLHF与HNO₃体积比为1∶3的混合酸,于160℃控温电热板上溶样3h。增敏试验表明,控制测定液中乙醇的体积分数为4%效果最佳。以待测元素质量浓度为横坐标,以待测元素与内标元素的信号强度之比为纵坐标绘制校准曲线,线性相关系数大于0.9999。方法检出限为0.0054μg/g。采用实验方法对地质标准物质中痕量Te进行测定,测定结果与认定值基本保持一致,相对标准偏差(RSD,n=12)均在6.7%以内。分别用实验方法与氢化物发生原子荧光光谱法(HG-AFS)对土壤样品1#~4#及铅锌矿样品6#~10#中Te进行测定,结果基本一致。     

聚氨酯泡沫塑料吸附-电感耦合等离子体质谱法测定化探样品中的微量金

试样经王水分解后,加入三氯化铁溶液3.0 m L,聚氨酯泡沫塑料吸附,低浓度硫脲溶液解脱,电感耦合等离子体质谱仪测定化探样品中的微量金。实验结果表明,该方法金测定范围为0.10~500.00 ng/g,测定结果的相对标准偏差为8.33%~9.01%,加入标准物质回收率为94.0%~108.0%。该方法操作简单、耗时短、检出限低、精密度和准确度良好。     

活性炭吸附-X射线荧光光谱法测定电子废弃物中金

电子废弃物中金含量高,传统分析方法操作手续繁杂,分析时间长且对技术要求较高。实验方法采用王水将一定量的含金电子废弃物溶解后定容到100mL容量瓶中,依据金含量高低分取一定体积样品溶液于烧杯中保持介质酸度为5%~30%,加入1.5g活性炭进行静态吸附,然后将活性炭与微晶纤维素按质量比1∶1混合均匀,采用粉末压片-X射线荧光光谱法(XRF)测定其中金的含量。活性炭吸附使电子废弃物大量的基体物质与金分离,从而使分析样片基体主要由活性炭和微晶纤维素组成,由不同分析样品制成的分析样片基体组成基本相同,同时采用金谱线背景作为内标进一步校正基体效应。选择Au-Lα谱线,Ge晶体和适当的PHA范围消除了谱线干扰,方法的检出险为5μg。对3个不同金含量的电子废弃物样品进行精密度考察,结果的相对标准偏差(RSD,n=12)为1.3%~2.0%。对电子废弃物样品的分析结果经与氢醌滴定法对比,基本一致。实验方法避免了化学湿法中高温灰化、滴定等繁杂的手工操作,可以应用于电子废弃物中含量在0.x~xx.xg/kg范围内金的测定。