硫酸铵-硫氰酸铵-甲基紫液-固体系浮选分离汞(Ⅱ)的研究

研究了硫酸铵-硫氰酸铵-甲基紫液-固体系浮选分离汞（Ⅱ）的行为及其与常见离子分离的条件。实验结果表明，在1．0g（NH4）2SO4存在下，当0，01mol／L硫氰酸铵和0.001mol／L甲基紫（MV）溶液的用量分别为0.5ml、0.6ml时，NH4SCN-MV-Hg三元缔合物可浮于盐水相上形成界面清晰的液-固两相，从而使Hg^2＋被定量浮选，而Zn^2＋、Cd^2＋、Cu^2＋、Mn^2＋、Ni^2＋、Fe^2＋、Al^3＋等离子不被浮选，实现了Hg^2＋与这些离子的定量分离。该方法对合成水样中微量汞（Ⅱ）进行的定量浮选分离测定，结果令人满意。     

硅钼蓝光度法测定药物中硫普罗宁含量

建立了硅钼蓝光度法测定硫普罗宁的新方法,详细探讨了硅钼蓝光度法测定硫普罗宁的各种影响因素。结果表明,在一定的反应条件下,体系中生成的硅钼黄可被硫普罗宁分子中的巯基(-SH)定量还原为硅钼蓝,通过测定硅钼蓝的吸光度,从而间接测定硫普罗宁的含量。显色体系最大吸收波长为686nm,硫普罗宁质量浓度在8.00~80.0μg/mL范围内与A呈良好的线性关系,线性回归方程为A=-0.0163+0.0104ρ(μg/mL),线性相关系数r=0.9995。方法用于测定硫普罗宁药片中硫普罗宁的含量,结果与标准方法相符。     

碘化钾-甲基绿-水液-固体系分离汞(Ⅱ)的研究

研究了碘化钾-甲基绿-水液-固体系分离汞(Ⅱ)的行为及其与常见离子分离的条件。结果表明,控制pH7.0,当0.1mol/L碘化钾溶液和1.0×10-3mol/L甲基绿溶液的用量均为0.5 mL,时,Hg(Ⅱ)能与I-、MG+形成(MG)2(HgI4)沉淀,而Zn(Ⅱ)、Cd(Ⅱ)、Cu(Ⅱ)、Mn(Ⅱ)、Co(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)、Fe(Ⅱ)、Al(Ⅲ)等在此条件下不形成沉淀,实现了Hg(Ⅱ)与这些常见离子之间的定量分离对合成水样进行了定量分离测定,结果满意。     

重铬酸钾褪色光度法测定异烟肼

建立了重铬酸钾褪色光度法测定异烟肼含量的方法,探讨了重铬酸钾褪色光度法测定异烟肼的最佳条件。在硫酸介质中,重铬酸钾能氧化异烟肼,其吸光度随异烟肼质量浓度的增加而减小,且吸光度减小值与异烟肼的质量浓度服从比尔定律,因此通过测定吸光度减小值可间接测定异烟肼的质量。在0.008 020～0.048 12mg/mL范围内异烟肼质量浓度与吸光度减小值呈良好的线性关系,线性回归方程为ΔA=0.011 2+1.506 9c(mg/mL),线性相关系数(r)=0.999 7。应用于异烟肼片中异烟肼的质量测定,结果与药典法一致。     

邻菲啰啉-Fe(Ⅱ)光度法间接测定药物中乙酰半胱氨酸含量

建立了邻菲啰啉-Fe(Ⅱ)光度法间接测定乙酰半胱氨酸含量的新方法。利用乙酰半胱氨酸分子中的巯基(—SH)可将Fe(Ⅲ)还原为Fe(Ⅱ),Fe(Ⅱ)与邻菲啰啉反应生成在510nm处有最大吸收的稳定橙红色络合物,通过测定橙红色络合物的吸光度,可间接测定乙酰半胱氨酸的含量。结果表明,乙酰半胱氨酸质量浓度在0.800 0~5.600μg/mL范围内与吸光度A呈良好的线性关系,线性回归方程为A=-0.066 9+153.17c,线性相关系数r=0.999 7。方法用于实际药品中乙酰半胱氨酸的含量测定,结果与药典法一致。     

氯化十六烷基吡啶存在下硫氰酸铵—孔雀绿—水体系浮选分离锌(Ⅱ)的研究

研究了在氯化十辩烷基吡啶存在下硫氰酸铵－孔 雀绿－水体系浮选分离锌（Ⅱ）的行为及其与常见离子分离的条件，结果表明，在氯化十六烷基吡啶存在下，控制酸度条件，Zn(Ⅱ)可被硫氰酸铵－孔雀绿化－水体系浮选，而Co(Ⅱ），Ni(II),Mn(II),Fe(II),Al(Ⅲ）,Bi(Ⅲ）等离子在该体系中不被浮选，从而实现了Zn(II)与这些离子之间的定量分离。     

硫酸铵-丁二酮肟-溴化十六烷基三甲基铵体系萃取浮选镍Ⅱ

研究了硫酸铵-丁二酮肟-溴化十六烷基三甲基铵体系萃取浮选镍Ⅱ的行为。结果表明,控制pH6.0,在1.0 g(NH4)2SO4存在下,当5.0×10-3mol/L丁二酮肟(DMG)溶液用量为1.00mL,0.01 mol/L溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)溶液的用量为1.50 mL时,Ni2+与DMG生成的丁二酮肟镍[Ni(DMG)2]螯合物沉淀,可被萃取浮选至溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)形成的泡沫相上,形成界面清晰的两相,从而使Ni2+被定量萃取浮选,而K+、Na+、Ca2+、Mg2+、Zn2+、Mn2+、Cu2+、Cd2+等离子在此条件下不被萃取浮选,实现了Ni2+与这些离子的分离,据此建立了萃取浮选分离镍(的新方法。该方法对合成水样中微量Ni2+进行的定量萃取浮选分离,萃取浮选率为95.2%~103.4%。     

氯化钠-α 亚硝基-β 萘酚-酚酞体系分离富集钴

建立了一种以微晶酚酞作吸附剂分离富集痕量Co的新方法。探讨了α 亚硝基 β 萘酚（HL）及酚酞用量、盐的种类及用量、酸度等因素对Co2+富集率的影响,得到了分离富集钴的最佳条件,讨论了Co2+的富集机理。结果表明：控制pH值为5.0,在1.0 g NaCl存在下,当2.0 g/L α 亚硝基 β 萘酚溶液用量和5％酚酞溶液用量分别为0.60 mL和0.10 mL时,Co2+与α 亚硝基 β 萘酚（HL）反应生成的红棕色螯合物沉淀CoL3被定量吸附在微晶酚酞上,Co2+被定量富集,而Zn2+, Mn2+, Al3+,Cd2+在此条件下不被吸附,从而实现了Co2+与这些离子的定量分离。方法用于合成水样中微量Co2+的定量富集分离测定,富集率为99.8%~108.6%。     

硝酸钠-硫氰酸铵-罗丹明6G液-固体系浮选分离铅(Ⅱ)的研究

研究了硝酸钠-硫氰酸铵-罗丹明6G液-固体系浮选分离铅(Ⅱ)的行为及其与常见离子分离的条件。结果表明,在1.0 g NaNO3存在下,当0.1 mol/L硫氰酸铵溶液和1.0×10-3mol/L罗丹明6G(Rh6G)溶液的用量分别为0.5 mL和1.0 mL时,体系中形成的不溶于水的NH4SCN-Rh6G-Pb三元缔合物可浮于盐水相上形成界面清晰的液-固两相,从而使Pb2+被定量浮选,而Zn2+,Mn2+,Co2+,Ni2+,Al3+,Fe2+等离子在该体系中不被浮选,实现了Pb2+与这些离子的定量分离。     

碘化钾-甲基紫-水体系液-固分离铅(Ⅱ)的研究

研究了碘化钾-甲基紫-水体系液-固分离铅(Ⅱ)的行为及其与常见离子的分离条件。结果表明,当0.1mol/L碘化钾溶液和1.0×10-3mol/L甲基紫(MV)溶液的用量分别为0.6mL,0.2mL时,Pb(Ⅱ)能与I-,MV+形成(MV)2(PbI4)沉淀,而Cu(Ⅱ),Zn(Ⅱ),Mn(Ⅱ),Ni(Ⅱ),Cd(Ⅱ),Co(Ⅱ),Fe(Ⅱ),Al(Ⅲ)等离子在此条件下不形成沉淀,实现了Pb(Ⅱ)与这些常见离子之间的定量分离。应用本法对合成水样中微量铅(Ⅱ)进行定量分离测定,结果满意。