新试剂2－（6－甲基－2－苯并噻唑偶氮）－5－二乙氨基酚反相高效液相色谱快速分析钌、铑、钯和钴

报道了以新试剂２－（６－甲基－２－苯并噻唑偶氮）－５－二乙氨基酚（ＭＢＴＡＥ）作柱前衍生化试剂，反相高效液相色谱分离并测定轻铂族元素钌（Ⅲ）、铑（Ⅲ）和钯（Ⅱ）以及过渡元素钴（Ⅱ）。各金属离子的检出限分别为（ｎｇ／ｍＬ）：Ｒｕ１．６０，Ｒｈ０．４７，Ｐｄ０．１２，Ｃｏ０．１５。此方法分离贵金属具有分析时间短，灵敏度高等优点。     

碘酸钾-5-溴-(2-吡啶偶氮)-二乙氨基酚体系催化动力学光度法测定痕量对苯二酚

在H2SO4介质中和室温条件下,痕量对苯二酚能灵敏地催化碘酸钾氧化5-溴-(2-吡啶偶氮)-二乙氨基酚(5-Br-PADAP)的褪色反应,且褪色程度与对苯二酚含量在一定范围内成正比,据此建立了动力学催化光度法测定痕量对苯二酚的方法。以457 nm为分析波长,对苯二酚在0.02~1.5μg/mL范围内呈线性关系,方法的检出限为2.61×10-6g/L。方法用于显影废液中对苯二酚含量的测定时,间苯二酚、米吐尔、溴化钾、Ag+等在实验条件下无干扰,但SO32-,NO2-有干扰,通过加入3.0 mol/L H2S     

阻抑退色光度法测定维生素C含量

基于痕量维生素C能灵敏地阻抑KBrO3与5-溴-(2-吡啶偶氮)-二乙氨基酚(5-Br-PADAP)间的氧化还原反应,建立了分光光度法测定痕量维生素C的新方法.在H2SO4介质和30 ℃条件下,于波长463 nm处,维生素C含量在0.02～0.15 g/L范围内符合比尔定律,检出限为2.62×10-4 g/L.方法用于银翘片和猕猴桃样品中维生素C含量的测定,相对标准偏差分别为2.20%和2.53%,测定结果与碘量法测定结果基本一致,加标回收实验显示回收率在98.1%～100.7%之间.     

新试剂2—（6—甲基—2—苯并噻唑偶氮）—5二乙氨基酚反相高效液相色谱…

报道了新试剂２－（６－甲基－２－苯并噻唑偶氮）－５－二乙氨基苯作柱前衍生化试 剂，反应效液相色谱分离并测定轻铂族元素钌（Ⅲ）、铑（Ⅲ）和钯（Ⅱ）以 及过渡元素钴（Ⅱ）。     

氯磺酚偶氮罗丹宁光度法测定微量钯的研究

以磷酸为介质,在表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵存在下,氯磺酚偶氮罗丹宁[5-(2-羟基-3-磺基-5-氯苯偶氮)罗丹宁]与钯形成稳定的橘红色2∶1的络合物,其最大吸收波长为488 nm,表观摩尔吸光系数ε=6.55×104,钯含量在0~8μg/mL范围内符合比尔定律,线性回归方程A=0.369 5C(μg/mL)+0.103 1,相关系数r=0.998 1。方法简便易操作,可用于钯碳催化剂中钯含量的测定。     

4—（2—噻唑偶氮）—5—二乙氨基苯胺光度法测定钯的研究

研究了新试剂4-(2-噻唑偶氮)-5-二乙氨基苯胺(TDEAB)与钯的显色反应.在表面活性剂溴化十四烷基吡啶存在下,于pH4.0的乙酸盐缓冲溶液中,形成了组成比为Pd∶TDEAB＝1∶1的蓝色络合物,其最大吸收波长为590nm,表观摩尔吸光系数ε＝1.08×105.钯元素含量在0～25.0μg/25mL范围内服从比尔定律.应用于Pd-C催化剂样品中钯的测定,结果令人满意.     

氯磺酚偶氮罗丹宁催化动力学光度法测定痕量钌

H2SO4介质中,水浴85℃条件下,痕量Ru(Ⅲ)能灵敏地催化KClO3氧化氯磺酚偶氮罗丹宁(CSPAR)的褪色反应,且褪色程度与钌含量在一定范围内成正比,据此建立了催化动力学光度法测定痕量钌的新方法。以425 nm为分析波长,Ru(Ⅲ)含量在0.007~0.15μg/mL范围内呈线性关系,方法的检出限为8.1×10-9g/mL。动力学常数测定实验结果表明,该催化反应对钌为一级反应,反应速率常数为9.74×10-3/s,表观活化能为82.09 kJ/mol。方法用于钌碳催化剂样品中痕量钌的测定,结果的相对标准偏差为2.1%,加标回收率在96%~103%之间。