低温灰化-悬浮液进样石墨炉原子吸收光谱法测定煤中镉

针对煤质复杂,而煤中的镉元素具有低含量且易挥发的特点,提出了采用氧等离子体低温灰化技术对煤进行预处理,再加入硝酸钯作为基体改进剂使镉在灰化过程中生成难离解物质,建立了悬浮液进样石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)测定煤中镉的方法。研究过程中主要探讨了样品基质的影响,通过对比分析低温灰化前后的样品,发现低温灰化处理明显提高了分析的灵敏度和精密度;优化了悬浮液样品的灰化温度和原子化温度及基体改进剂的用量,确定灰化温度和原子化温度分别为650 ℃和2 200 ℃,基体改进剂硝酸钯的最佳质量浓度为1.0 g/L。实验表明,在优化条件下,标准悬浮液样品中镉在0.1～2.0 μg/L范围内呈现较好的线性关系,线性相关系数为0.999 5。方法检出限为0.012 mg/kg。对煤实际样品和标准物质进行分析,相对标准偏差(RSD,n=5)为2.9%～5.9%,测定结果与密闭消解法处理样品后的测定值或认定值吻合。     

醋酸预处理-熔融制样-X射线荧光光谱法测定重晶石中主要组分

准确测定重晶石的主要组分对重晶石资源后续的开发与利用具有重要意义。由于X射线荧光光谱法(XRF)测定BaSO₄、SrSO₄的结果是通过测定Ba、Sr分析谱线后换算得到的，故样品中的BaCO₃、SrCO₃会干扰BaSO₄和SrSO₄的测定。实验先采用醋酸预处理分离样品中的碳酸盐类成分，再采用XRF测定，成功避免了BaCO₃、SrCO₃对BaSO₄和SrSO₄测定的干扰。同时，将经过醋酸预处理后的滤渣灼烧后称重，计算样品损失量，通过补加与样品损失相等质量的混合熔剂的方法来补正因醋酸预处理及灼烧带来的样品质量损失，采用四硼酸锂-偏硼酸锂混合熔剂熔融制样，实现了XRF对重晶石中BaSO₄、Al₂O₃、SiO₂、Fe、SrSO₄共5种组分的同时测定。选用各组分含量呈一定阶...