电位滴定法测定氟化钠的含量

建立了一种电位滴定法测定氟化钠含量的方法。该方法采用氢氧化钠降解氟硅酸钠与硝酸镧作为滴定剂,以氟离子选择电极为测量电极,测定总氟含量;扣除氟硅酸钠含量,获得氟化钠含量。结果表明,加标回收率范围为99.02%～99.79%,RSD(n=9)为0.24%,样品测定准确度与精密度良好。该方法简化了前处理操作步骤,减少了目视判断终点带来的误差,降低试验过程的毒性,提高了氟化钠含量的检测效率,可作为《HG/T 5210—2017牙膏用氟化钠》补充分析方法。     

气相色谱法测定2-甲基-4-氯苯酚反应液中6种组分含量

采用气相色谱法测定2-甲基-4-氯苯酚反应液中6种组分的含量。通过优化色谱条件,样品中6种待测组分经TG-1701MS毛细管柱分离,使用氢火焰离子化检测器(FID)检测,以对甲酚为内标物,采用内标法定量,2-氯-6-甲基苯酚、邻甲酚(原料)、对甲酚(内标)、2,4-二氯-6-甲基苯酚、2-甲基-3-氯苯酚、2-甲基-4-氯苯酚(产物)、2-甲基-5-氯苯酚与相邻色谱峰分离较好,在测定浓度下有良好的线性关系,线性相关系数r均大于0.999;方法的回收率为97%～105%,相对标准偏差RSD<3%,符合分析方法的要求。该分析方法操作简便、准确度高,可为2-甲基-4-氯苯酚的工艺优化和中控分析提供有效数据。     

电位滴定法测定锰酸钾湿品中锰酸钾和游离氢氧化钾的含量

建立了电位滴定法测定锰酸钾湿品中锰酸钾和游离氢氧化钾含量的方法。以硫代硫酸钠为滴定剂,采用氧化还原滴定法测定锰酸钾湿品中锰酸钾的含量;加入过量硫酸使锰酸钾完全歧化生成氢氧化钾,以pH电极为测量电极,用氢氧化钠标准溶液返滴定过量的硫酸,计算氢氧化钾的总量;根据氧化还原滴定法测得的锰酸钾的含量计算锰酸钾歧化反应生成的氢氧化钾的含量,间接计算游离氢氧化钾的含量。结果表明,锰酸钾含量测定的平均加标回收率为99.9%,RSD=0.3%(n=9);游离氢氧化钾含量测定的平均加标回收率为100.6%,RSD=0.6%(n=9),准确度和精密度较好。该方法操作简单,结果准确,可用于锰酸钾湿品的质量控制。     

离子色谱法测定湿法磷酸中氟离子含量

建立了离子色谱测定湿法磷酸中的氟离子含量的方法。结果表明,在最佳实验条件下,湿法磷酸中的Cl-、PO34-及SO24-等杂质均不干扰F-的测定。采用标准曲线法定量,F-浓度在4μg/mL～50μg/mL的范围内,线性方程为y=0.09948x-0.1079,线性相关系数为0.9999,方法的检出限为0.15μg/mL,加标回收率为95.9%～101.7%,该方法具有简单、快速、重现性好等优点。     

容量法测定硫酸羟胺反应液与产品中硫酸根的含量

在弱酸性条件下,先用过量的氯化钡将溶液中的硫酸根完全沉淀,用甲基百里香酚蓝作指示剂、乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液返滴定过量的氯化钡.结果 表明,对相关共存物的选择性良好,适用于样品中硫酸根的质量范围为0.01～0.15 g的分析,硫酸羟胺反应液和产品中硫酸根的相对标准偏差(RSD)分别为0.9％,0.2％(...     

自动电位滴定法测定工业氢氧化铝产品的纯度

氢氧化铝的纯度是工业氢氧化铝质量标准中重要的检测指标,建立一种准确的测定方法对工业氢氧化铝的质量控制具有重要意义。采用滴定法测定工业氢氧化铝产品的纯度时,Al³⁺易水解造成了Al³⁺的损失,且目视判断终点存在误差相对较大的问题,影响测定结果的准确度。通过控制前处理过程中溶液pH≤3,在pH≈3.0的乙酸-乙酸钠缓冲体系中,以EDTA络合Al³⁺,解决了Al³⁺水解易损失的问题;过量的EDTA以二甲酚橙为指示剂、用光度电极为指示电极,用氯化锌标准滴定溶液在590 nm波长下采用等步长滴定模式(MET)返滴定,建立了自动电位滴定法测定工业氢氧化铝产品纯度的方法。按照实验方法测定了阻燃剂氢氧化铝和水处理剂用氢氧化铝样品的纯度,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=7)分别为0.06%和0.07%,结果与标准方法GB/T 4294—2010基本一致;测定阻燃剂氢氧化铝样品的加标回收率为99.66%～100.20%。     

过硫酸钾消解-紫外分光光度法测定水中总氮的几点注意事项

经实验证明,过硫酸钾消解-紫外分光光度法测定水中总氮过程中,用超纯水代替无氨水方便可行;在实验确定的最佳条件下对样品进行测定,结果准确可靠;同时就实验中的细节问题作了补充。     

紫外分光光度法测定工作场所空气中对硝基苯胺的测量不确定度评估

空气中的对硝基苯胺用硅胶管采集,采用紫外分光光度法测定对硝基苯胺含量。通过分析测量方法的不确定度来源并对其进行量化,进行不确定度的评定。