表面活性剂对铬天青S光度法测定微量铝的影响

本实验对十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)、溴化十六烷基吡啶(CPB)、聚乙烯醇(PVA)和十二烷基硫酸钠(SLS)等4种表面活性剂以及CTMAB-SLS混合表面活性剂在吸收光谱、络合物组成、酸度、体系稳定性及工作曲线等方面对Al-铬天青S(CAS)显色体系的影响进行了研究。结果表明,几种络合体系中Al-CAS-CTMAB-SLS四元络合体系较适宜测定微量铝,该体系最大吸收波长在642 nm处,表观摩尔吸光系数为1.03×105L.mol-1.cm-1。25 mL显色溶液中Al3+的质量在0~10μg范围     

制备方法对CexZr1-xO2固溶体结构及性能的影响

采用两种不同的沉淀方法制备出CeO2和一系列的CexZr1-xO2(x=0.8、0.5、0.1)固溶体,并应用XRD和H2-TPR对500℃焙烧和1000℃老化的样品进行研究.结果表明制备方法对CexZr1-x O2固溶体的晶相结构和还原性能有重要影响.两种方法制备的Ce0.8Zr0.2O2均为立方晶相,氨水沉淀法制备的Ce0.5Zr0.5O2为立方晶相和四方晶相共存的结构,而NaOH溶液沉淀法制备的Ce0.5Zr0.5O2为单纯的四方晶相,而且此方法制备的Ce0.1Zr0.9O2在高温条件下晶相结构不稳定,出现单斜晶相.与氨水沉淀法相比,NaOH溶液沉淀法制备500℃焙烧样品的还原性能明显较强,而在1000℃高温老化后,两者还原性能均有所降低.     

共沉淀法制备CeO_2-ZrO_2纳米固溶体的研究

研究了反应温度、沉淀剂浓度及分散剂等因素对共沉淀法制备CeO2-ZrO2固溶体的影响,并利用TEM、XRD等方法对固溶体进行表征。结果表明:在反应温度为18～25℃,氨水浓度为5～6mol/L,分散剂选用聚丙烯酰胺的工艺条件下可制备出平均粒径为10nm左右,粒度分布均匀的纳米CeO2-ZrO2固溶体。     

制备方法对( Ce0.6Zr0.4O2)0.5(Al2O3)0.5储氧材料性能的影响

分别利用氨水共沉淀法和柠檬酸溶胶-凝胶法制备稀土储氧材料( Ce0.6Zr0.4 O2)0.5(Al2 O3)0.5,并用XRD、BET、H2 - TPR、SEM和EDX等手段研究制备方法对(Ce0.6 Zr0.4 O2 )0.5( Al2O3 )0.5的晶相结构、比表面积、平均孔径、孔容、储氧性能、还原性能、样品各组分含量以及颗粒形貌的影响.结果表明两种方法制备样品均为立方晶相的CeO2 - ZrO2 - Al2 O3固溶体,无Al2O3的晶相.但与氨水共沉淀法比较,柠檬酸溶胶-凝胶法制备样品的比表面积、孔容较大,储氧性、还原性和热稳定性能较高.SEM和EDX测试结果表明,氨水共沉淀法制备样品有明显的聚集现象,而柠檬酸溶胶-凝胶法制备样品的颗粒粒径小,分布均匀,且原子组成更接近理论值.     

溴酸钾-甲基红-CTMAC增敏催化光度法测定食品中痕量亚硝酸根

基于稀磷酸介质中,氯化十六烷基三甲基铵对亚硝酸根催化溴酸钾氧化甲基红褪色反应的增敏作用,建立了测定痕量亚硝酸根的增敏催化动力学光度法。加入氯化十六烷基三甲基铵后,体系的灵敏度增大了4.3倍。研究了催化反应的动力学条件,测定了反应的表观速率常数(k=1.02×10-3/s)和表观活化能(Ea=42.76kJ/mol)。测定亚硝酸根的线性范围为5.0～300μg/L,检出限为0.59μg/L,方法的相对标准偏差优于2%,标准加入回收率为99%～101%。用于食品样品中亚硝酸根的测定,结果满意。     

微乳相萃取分离-荧光光度法测定土壤中可溶性铝

在pH=9.5的溶液介质中,Al（III）与8-羟基喹啉形成疏水性络合物,被萃取入微乳相,λex=372 nm,λem=514 nm下,荧光光度法测定铝含量。方法详细探讨了提取剂、微乳液组成、溶液pH、试剂用量等实验条件的影响。在最优实验条件下,测定铝的线性范围为2.0～600μg/L,方法的相对标准偏差为2.4%,标准加入回收率在96.7%～102.7%之间。用于土壤样品中可溶性铝含量的测定,结果满意。     

掺杂方式对纳米（Ce-Zr-Pr）O2/γ-Al2O3陶瓷载体涂层性能的影响

采用在拟薄水铝石溶胶中分别掺杂纳米(Ce-Zr-Pr)O2固溶体粉末和前驱体溶胶的方式,制备(Ce-Zr-Pr)O2/γ-Al2O3蜂窝陶瓷载体涂层。并利用XRD、H2-TPR、BET和氧脉冲等手段研究掺杂方式对涂层的晶相结构、还原性能、比表面积和储氧性能的影响,由SEM照片观察涂层的表面形貌。结果表明,两种掺杂方式制备(Ce-Zr-Pr)O2/γ-Al2O3涂层均具有较好的织构和储氧性能。其中前驱体溶胶掺杂方式制备涂层液的粒径小,分布范围窄,且涂层表面光滑均匀,比表面积和储氧性能较高。(Ce-Zr-Pr)O2/γ-Al2O3蜂窝陶瓷载体涂层负载的单Pd三效催化剂具有低的起燃温度和优异的三效催化转化活性。     

添加剂聚乙二醇对堇青石蜂窝陶瓷载体γ-Al_2O_3涂层性能的影响

以拟薄水铝石为原料,硝酸为胶溶剂,添加聚乙二醇(PEG)制备铝溶胶,并对堇青石蜂窝陶瓷载体进行γ-Al2O3涂层。考察了不同分子量(400,6000和20000)聚乙二醇的添加对溶胶黏度,粒径分布以及涂覆涂层负载量和重现性的影响;利用BET法测定了溶胶中添加不同分子量的聚乙二醇后,涂层比表面积的变化;超声波振荡检测了堇青石蜂窝陶瓷载体涂层的结合牢固性;由SEM照片观察涂层的表面形貌。结果表明,聚乙二醇的添加,增大了溶胶的黏度,提高了载体涂层的负载量、比表面积和结合牢固度。添加剂聚乙二醇分子量的不同对溶胶和载体涂层性能的影响也不同,聚乙二醇20000的添加使溶胶黏度和涂层负载量的增加程度更明显,而添加聚乙二醇400制备溶胶的粒径小,分布范围窄,涂覆涂层均匀、牢固且比表面积大。     

阻抑过氧化氢氧化偶氮胂I褪色动力学光度法测定痕量铅和镉

基于氨水溶液介质中,痕量镉和铅对过氧化氢氧化偶氮胂I褪色有阻抑作用,建立动力学光度法同时测定痕量铅和镉的新方法.方法测定铅、镉的线性范围分别为0.005～0.50μg/mL和0.002～0.80μg/mL.大多数共存离子不干扰测定,Mg2 ,Ca2 ,Zn2 ,Sn2 等离子的干扰可通过双硫腙萃取-反萃取的方法消除.方法用于实际样品中铅、镉同时测定,标准加入回收率分别为98%～101%,96%～97%;相对标准偏差各小于3.0%,2.6%.     

Nd修饰CexZr1-xO2(x=0.8,0.6,0.2)固溶体的性能研究

用共沉淀法制备了一系列550℃焙烧和1000℃老化的Nd修饰CexZr1-xO2(x=0.8,0.6,0.2)固溶体,并利用XRD和H2-TPR等方法进行表征.结果表明,不同的Ce/Zr比对Nd修饰CexZr1-xO2固溶体的晶相结构,还原性能及高温热稳定性有重要的影响.Nd修饰的CexZr1-xO2(x=0.8,0.6,0.2)均形成了CeO2-ZrO2-Nd2O3三元氧化物均相固溶体,并未出现Nd2O3单一氧化物的特征衍射峰,其中Ce0.8Zr0.15Nd0.05O2和Ce0.6Zr0.35Nd0.05O2为立方晶相,Ce0.2Zr0.75Nd0.05O2为四方晶相,且高温条件下,晶相结构稳定.Nd的掺杂使不同Ce/Zr比例CexZr1-xO2固溶体的还原性和高温热稳定性均明显增强,其中Ce0.6Zr0.35Nd0.05O2的还原性和热稳定性最强.