超临界CO2萃取虎杖中有效成分的研究

探讨了用超临界CO_2萃取中药虎杖中有效成分(白藜芦醇苷、白藜芦醇和大黄素)的可行性。采用了不同的虎杖预处理方式,并在不同的萃取条件下,用超临界CO_2对虎杖中的有效成分进行萃取研究。考察了各实验因素对超临界CO_2萃取效果的影响,并得到了较好萃取效果的条件。     

偶氮胂Ⅲ光度法测定无铅锡基焊料中稀土总量

在pH 3的HAc-NaAc缓冲体系中, 稀土元素与偶氮胂Ⅲ形成稳定的蓝色络合物, 其最大吸收峰在660 nm处, 表观摩尔吸光系数为2.2×10⁴ L·mol^-1·cm^-1, 稀土总量(RE)的质量浓度在0～1.6 μg/ mL符合比尔定律, 据此建立了用偶氮胂Ⅲ分光光度法测定无铅锡基焊料中RE的方法。锡对测定的干扰可以在H₂SO₄介质中采用HCl和HBr挥发排除, 铋、铟、铜、银等其他元素的干扰可采用二乙基二硫代氨基甲酸钠(DDTC)溶液沉淀分离和磺基水杨酸与抗坏血酸联合掩蔽的方法消除。方法用于无铅锡基焊料中RE质量分数在0.005%～0.20%的样品测定, 相对标准偏差为3.3%～5.6%, 加标回收率为92.0%～103.3%。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定粗硒物料中17种杂质元素

建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定粗硒物料中铝、铋、镉、钴、铬、铜、铁、镓、铟、镁、锰、镍、铅、碲、钛、钒、锌17种杂质元素的定量分析方法。样品用硝酸-盐酸(V(硝酸)∶V(盐酸)= 5∶10)溶解,在少量硫酸存在下,以盐酸-氢溴酸混合酸挥发除硒,加热冒尽硫酸烟后在15%(V/V)盐酸-硝酸混合酸[V(硝酸)∶V(盐酸)= 3∶1]介质中测定。因为不需要在挥发炉中挥硒,所以操作简单,硒挥发率高,测定元素无挥发损失,且样品中残存硒及共存元素不干扰测定。方法的检出限为0.000 2～0.179 4 μg/mL,测定下限为0.1～15.0 μg/g,各元素质量浓度为0～10 μg/mL时,校准曲线的相关系数r≥0.999 9。方法用于粗硒样品中上述17种杂质元素的测定,测定值与有色金属行业标准分析方法的测定值一致,平均回收率在92%～112%之间,相对标准偏差(RSD,n=7)除含量较低的Cd,Co,Cr,Ga,In,V痕量元素外,其他元素均小于10%。     

石墨炉原子吸收光谱法测定锡铅焊料中铝

以硝酸(1+2)-盐酸(1+1)溶解样品,采用盐酸沉淀大部分铅及银,在16 g/L柠檬酸、0.12 mol/L盐酸介质中,取澄清液直接采用石墨炉原子吸收光谱法测定锡铅焊料中铝。结果表明:在选定的酸度介质中,不需要挥锡,锡也不会水解;大部分铅及银以氯化物形态沉淀于底部,无需用盐酸处理的脱脂棉-纸浆过滤分离银及铅沉淀,直接取澄清液进行测定即可;样品溶液保持清亮时间长,样品中锡及共存元素不干扰测定。方法线性范围为3.00～100.00 μg/L,检出限为4.04 μg/L。将方法应用于锡铅焊料标准物质中铝的测定,结果与认定值或GB/T 10574.13—2003采用的电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)一致,相对标准偏差为6.2%～8.9%。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定处理废水中砷

研究了氢化物发生-原子荧光光谱法测定砷钙渣固化、高砷烟尘湿法中和、苄基砷酸及仲钨酸铵生产等废水中砷的最佳条件。实验表明,废水样经化学处理,在稀盐酸介质中用硫脲-抗坏血酸将砷预还原为砷,Fe³⁺、Ca²⁺、Na⁺、Cu²⁺、F^-、S^2-、Bi³⁺、Sn⁴⁺、Sb⁵⁺等23 种离子的允许量（mg/50 mL）中高者达250或低至0.5。载液盐酸浓度为5%（V/V）,定量样品与15 g/L硼氢化钾碱性溶液混合生成砷化氢。在选定条件下, 砷量在 2～100 μg/L范围内线性关系良好,检出限（3σ/K）为0.001 4 μg/L。方法用于实际废水样品分析, 相对标准偏差（n=9～11）为1.6%～5.9%,加标回收率在93%～118%之间,固化废水测定值与砷锑钼蓝光度法相符。     

EDTA滴定法测定锡铅焊料中高含量镉

实验对已报道的EDTA络合滴定法测定锡铅焊料中高含量镉的方法进行了改进,通过将称样量增至1.50g和用六次甲基四胺缓冲溶液(pH=6.00±0.02)来替代乙酸-乙酸钠缓冲溶液的方法改善了EDTA络合滴定法测定锡铅焊料中镉的精密度,同时采用铅标准溶液代替镉标准溶液标定EDTA标准滴定溶液,避免了标定时指示剂出现僵化的现象。锡铅焊料样品以酒石酸、硝酸、盐酸溶解,采用酒石酸络合掩蔽锡、锑、铋等杂质元素,在pH 6.00的六次甲基四胺缓冲体系中,以二甲酚橙为指示剂,先用EDTA标准滴定溶液滴定了铅、镉总量,再以酒石酸钾钠和邻菲罗啉掩蔽镉,用EDTA标准滴定溶液滴定了铅含量,最后通过差减法计算得到了镉的含量。干扰试验表明,锡铅焊料样品中的杂质元素不干扰测定。方法用于锡铅焊料样品中镉质量分数在10.00%~20.00%的测定,结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)一致,相对标准偏差(RSD,n=11)为0.28%~0.87%。