高比容钽粉的微观结构及电性能特性的研究

随着钽电容器高比容化和小型化的发展,150~200 kμFV/g比容的钽粉已被电容器厂家投入生产并使用。研究通过SEM、BET、孔隙度分布及粒度分布的测试对150 kμFV/g、200 kμFV/g比容的钽粉进行微观结构的研究,展示了这两种粉末的粒径分布,分析了在粉末状态和烧结阳极体的孔隙度变化,研究了不同倍数下的颗粒微观形貌,进行了烧结温度特性、电压特性和频率特性的电性能特性研究。     

氟钽酸钾钠还原搅拌釜中的搅拌流场数值模拟

采用标准k-ε湍流模型、Eluer-Eluer双流体模型,结合滑移网格法,对氟钽酸钾钠还原搅拌釜中搅拌流场进行数值模拟,研究不同转速、搅拌桨叶类型对液钠-熔盐分散特性、流场的影响。结果表明,在两种桨叶模型下,液钠仅局部分布在混合熔盐表面;平直叶桨、折叶桨搅拌均在搅拌釜内形成四个循环流区域,且在搅拌轴附近区域存在搅拌死区;液钠在液面的分散面积均随着转速的增加而减小,沿搅拌轴进入熔盐的深度随转速的增加而增大;在折叶桨模型下,随着搅拌转速的增加,近液面处流场速度增大,速度沿X轴方向呈对称分布。     

棒状及纤维状氧化钽的制备

以自制高纯钽酸为原料,通过氨水中和、沉淀、干燥和高温煅烧,制备了不同取向结构形貌（棒状或纤维状）的氧化钽粉体。研究了反应温度、反应物浓度以及分散剂含量对氧化钽颗粒尺寸大小和形貌的影响。利用XRD、SEM对氧化钽粉体进行了表征分析。结果表明：在氧化钽的制备过程中,随着煅烧温度的升高,氧化钽粉体的结晶度提高;氨水浓度越大,氧化钽颗粒形貌越均匀规整,但是过高的氨水浓度会降低氧化钽粉体形貌的均匀性;制取二维取向结构棒状氧化钽粉体的最佳反应温度为40~50 ℃;制取一维取向结构纤维状氧化钽的适合的分散剂PEG6000用量为1%。     

废钽靶材回收处理工艺及其回收料应用的研究

对废钽靶材回收处理工艺及其回收料的应用进行了研究。利用氢化处理工艺,将废钽靶材组件进行了分离,使用酸洗、脱氢等处理工艺,最终得到了纯度为99.995%以上的冶金级钽粉。回收的冶金级钽粉可作为原料用于电子束熔炼制备钽锭,也可直接用做其他钽加工材的原料。分离出的铜背板可选用清洗、整形、抛光等处理工艺,处理合格后的背板可作为新的靶底使用,或作为黄铜直接回收。     

表面活性剂在钽粉球磨工艺中的应用研究

介绍了一种钽粉湿式球磨的方法,通过向球磨介质中加入表面活性剂对钽粉进行球磨,获得片状钽粉,在减少了球磨时间的同时,所得片状钽粉粒度更为均匀,且钽粉金属杂质含量更低,最终产品的耐击穿性能提高,漏电流得到改善。     

Ta-Ti-Al-W合金1000℃氧化行为研究

研究了一种Ta-Ti-Al-W合金在1000℃下的氧化行为。利用真空悬浮熔炼法制备Ta-25Ti-18Al-6.5W合金,用XRD、SEM和EDS等方法对合金氧化前和氧化后物相组成和微观形貌进行分析。结果表明,合金在氧化初期符合抛物线规律,随着氧化时间的延长,氧化动力学趋于直线规律。在氧化过程中,Ta优先氧化,但Ti和Al的扩散速率较大,在表面形成了富集。在氧化初期,合金的氧化由合金元素的外扩散所控制,氧化产物为含有Ta_2O_5、TiO_2、Al_2O_3、WO_3的固溶体(Ta_2O_(5ss))和TiO_2。在氧化后期,合金中出现氧的内扩散,氧化层出现TiO_2,Al_2O_3富集的最外层,Ta_2O_(5ss)的氧化内层,还有氧含量较少的过渡层,从而控制合金的氧化。     

电容器用钽粉的高比容化

简要地叙述了固体钽电解电容器高比容化、小型化趋势和生产高比容钽粉的方法.目前,1.5×104(μF.V)/g的高比容钽粉被小批量地使用,比容为(20～25)×104(F.V)/g的高比容钽粉正在开发中;宁夏东方钽业开发的(8～15)×104(μF.V)/g钽粉的含Fe、Ni和Cr的总量在25×10-6以下,Na含量低于5×10-6.钽粉是多孔的球形团聚颗粒,且具有很好的流动性,有合适的松装密度,粒径>180μm和<44μm的细粉含量少,比容高,直流漏电流低.这些钽粉可以满足制造钽缩小壳号的固体电解电容器,如一电容器厂家用FTW 100K钽粉制作的P壳号10V—15μF无引线模塑片状电容器,等效串联电阻(ESR)是行业中同型号电容器最低的,在100Hz下,它的ESR=3.5～5Ω,比市场上的其他电容器的平均水平低20%～40%.     

溅射钽靶材用高纯钽粉工艺研究

分析了高纯钽粉生产的技术特点,介绍了一种改进的钽靶材用高纯钽粉的生产方法。采用高温脱氢(900~950℃)和低温脱氧(700~800℃)分步进行的工艺,有利于钽粉氧、氢、镁含量及粒度的控制,所得样品兼具低氧和小粒度的特点。采用真空热处理(700~800℃)工艺可以有效除去脱氧后残余的金属镁、酸洗带入的H、F等杂质,确保颗粒不长大,同时使杂质含量得到了很好的控制。     

低氧冶金级钽粉的生产工艺及产品性能

对低氧冶金级钽粉的生产工艺及产品性能进行了分析。通过钠还原氟钽酸钾的生产工艺得到的钽粉(FTa-1)是由许多原生粒子(又称一次粒子)结合组成、高比表面积空间网状结构的多孔团聚体,松装密度最小,比表面积最大,相应的氧含量也最高。经过氢化制粉得到的钽粉(FTa-2、FTa-3),经过高温烧结实现了致密化,颗粒形貌单一,是高纯的实心颗粒粉末,其松装密度大,比表面积较小,相应的氧含量也低。FTa-2、FTa-3钽粉比较适合于医用多孔钽的及3D打印的应用。     

靶材用铌粉制备方法研究

针对生产铌粉含氧量和杂质偏高问题,通过大规格铌锭一次彻底氢化技术、金属铌氢化破碎过程防污染技术、除杂去细提纯技术、铌粉脱氢降氧技术的研究,结果表明：杂质含量增幅由最初120～200 g/t降到30g/t、铌粉中镁含量下降50%～80%、氧含量低于500 g/t,铌粉纯度99.9%、粒度分布适宜。