国内外高牌号无取向硅钢夹杂物的控制效果与评价

采用非水溶液电解提取、扫描电镜和X光微区分析方法,考察了国内、外部分钢企代表性钢种成品试样中磁性能相当、高牌号无取向硅产品中夹杂物类型和数量。结果表明,四个企业A、B、C、D其成品磁性能水平相当,而其中的夹杂物控制在类型、数量上存在明显的差异。其中,A 企业的夹杂物以 CaO 夹杂为主;B、C、D 企业的夹杂物以 MnS、AlN为主。A、B、C、D 四个企业,1.0 μm 以下的夹杂物数量分别为 31万个/mm³、1 200万个/mm³、1 800万个/mm³和85万个/mm³;1.0 μm～10 μm之间的夹杂物数量分别为 108.4万个/mm³、34.5万个/mm³、71.6万个/mm³和5.6万个/mm³;10 μm 以上夹杂物数量四个企业均很少。     

不同热处理状态下2205双相不锈钢中析出相变化的讨论

双相不锈钢因热处理或焊接过程,在300～1100 ℃影响区域内析出σ相,χ相等金属间相以及Cr2N,M23C6等析出相,这种析出倾向既受温度范围、冷却速度等因素的影响,又受合金元素含量的影响。本研究的目的是考察2205双相不锈钢不同热处理状态下析出相的变化。在选择好合适的电解制度后,实验利用电解分离的方法将不同时效条件下的析出相从基体中分离出来。通过扫描电镜（SEM）和X射线衍射（XRD）定性分析了析出相的形貌和结构特性,并利用激光粒度仪（DLS-sizer）分析提取残渣的粒度分布。此外,利用氧氮仪和碳硫仪分析了不同时效条件下析出相中氮和碳的含量,同时用化学湿法和电感耦合等离子光谱仪对析出相的分离与定量成分检测进行研究。实验用化学和物理的手段揭示了双相不锈钢在不同热处理状态下析出相种类、含量、元素组成和颗粒粒度的变化。     

低合金钢中非金属夹杂物的综合表征

低合金钢中非金属夹杂物的表征过程中,需要解决夹杂物分析的代表性和准确性问题。本文提出了夹杂物的综合表征方法：从不同产品、不同工艺的样品入手,明确所需表征的目标夹杂物;采用一种或多种恰当的表征技术对目标夹杂物进行全面的分析;通过在一定视场内夹杂物颗粒数量、尺度大小的计算,能够得到单位体积或单位面积下的夹杂物数量以及粒径分布。应用实例表明,对目标夹杂物进行综合表征,从形貌、化学组成、析出方式、数量、粒径分布等方面着手,寻求这些结果与产品性能或工艺改进的关系,并确定目标夹杂物的表征特性,能够为产品研发或工艺研究提供有效的支持。     

电解提取-Rietveld全谱分析法定量分析双相不锈钢中的析出相

通常,用透射电镜和扫描电镜只能对析出相进行定性分析而无法进行定量,而传统的X衍射定量分析钢中每种析出相是相当困难的.近几年,随着物理化学相分析的发展,经过化学分离或选择性电解,一些不同的相可以被分离从而进行定量测定,因此,电解提取—化学分离—湿法检测的物理化学法可以用来定量表征某些钢中特定的析出相.但是,在双相不锈钢中,σ相和χ相是紧密结合,无法通过化学分离法进行准确定量.介绍了定量测定双相钢中σ相、χ相、碳化物和氮化物的电解提取-Rietveld全谱分析法.试验证明,该法可以快速得到准确的定量数据;结果还表明,χ相是σ相的过渡相,随着热处理时间的延长,σ相越来越多,相对应χ相越来越少.     

准确表征钢中非金属夹杂物颗粒的三维分析技术

主要论述了准确表征钢中非金属夹杂物颗粒的三维分析技术：定电量非水电解提取—电镜观察法。试验研究了不同电解体系下非金属夹杂物的提取效果,确定了弱碱性的2%TEA非水电解液可适用于电解提取大多数的钢中非金属夹杂物颗粒;通过样品大小、电解量控制、电流大小等电解参数的确定,确保所提取的夹杂物颗粒在电镜下的显微分析和统计计算;利用磁选将夹杂物颗粒与碳化物进行无损分离后,避免碳化物的干扰,在电镜下呈现清晰的三维立体形貌,使夹杂物具有更加准确的类型、粒度大小和化学组成;统计多个连续视场内夹杂物颗粒的数量以及粒径,经过与电解质量的换算,得到单位体积的夹杂物颗粒数量和某一尺度区间内粒径分布。最后阐明了定电量非水电解提取—电镜观察法并不能完全取代传统的定量金相法,在夹杂物的表征过程中,两种方法有着不同的应用。     

不同牌号无取向硅钢夹杂物定性定量分析

无取向硅钢中夹杂物的存在会抑止晶粒生长,使基体的均匀连续性中断,其在钢中的形态、含量及分布情况都不同程度影响着硅钢的性能,尤其是对磁性能起关键的作用。因此,全尺度分布考察夹杂物对无取向硅钢夹杂物的研究极为重要。本实验确定了适用于不同牌号无取向硅钢夹杂物全尺度分布的分析方法：样品制备—小样电解—过滤喷金—根据不同牌号的要求选择合适的放大倍率扫描观测—夹杂物颗粒的分类统计。通过统计的结果,结合电解的失重量可以得到不同尺度的体积分布数据。实验分析了不同牌号和工艺无取向硅钢夹杂物的种类、形貌、大小和尺度分布,并初步考查了夹杂物与磁性能的关系,对无取向硅钢的工艺研究具有一定参考价值。     

国内外中低牌号无取向硅钢夹杂物控制效果解析

选用国内外无取向硅钢标杆企业A、B、C的产品,采用非水溶液电解提取＋sEM（EDS）方法,分析了其典型牌号对应成品试样中的夹杂物。结果表明,从磁性能控制角度而言,受钢的化学成分及生产工艺影响,A、B、C企业成品试样的夹杂物尺寸、种类、数量存在差异,这些差异对其磁性能产生显著影响;从夹杂物控制角度而言,A、B、c企业对应成品试样的夹杂物,以MnS、cms复合或者AIN、MnS、cms复合为主,其中1．0gm以下的夹杂物数量分别为2．34×10^7个／mm3．2．98×10^7个／mm3和11．98×10^7个／mm3,1．0gm以上夹杂物数量均很少,夹杂物的平均尺寸从大到小依次为A企业、B企业、C企业。     

微波灼烧-X射线荧光光谱法测定还原铁中5种成分

介绍了微波快速灼烧技术在X射线荧光光谱法分析还原铁中5种成分的应用。实验表明:采用微波灼烧技术对还原铁样品进行预氧化,还原铁样品烧损值近－30%时,相对标准偏差小于0.15%; 采用X射线荧光光谱法对微波灼烧后的还原铁样品进行测定,当TFe、SiO₂、CaO、P₂O₅、Al₂O₃含量分别为89.96%、2.29%、0.11%、0.16%、0.78%时,其相对标准偏差分别为0.20%、4.1%、1.6%、1.4%、5.0%;还原铁样品的TFe含量在80％以上时,其测定结果的允许差在±0.5%以内,其它成分的X射线荧光光谱法分析结果与化学湿法分析结果也相符。     

辉光放电原子发射光谱法测定钢铁表面纳米尺度薄膜厚度的重复性和再现性

以辉光放电原子发射光谱法测定钢铁表面纳米尺度薄膜的厚度为例进行了膜厚测定的多家实验室共同试验。对共同试验的结果进行了计算,得到相应的重复性和再现性数据,得出膜厚与重复性之间的关系为:lgr=0.018 3+0.459 6 lgm;膜厚与再现性之间的关系为:lgR=0.140 9+0.485 lgm。并对共同试验中出现的准确度问题——薄膜的密度和最小光源稳定时间进行了讨论。     

对750℃不同热处理时间2205双相不锈钢析出相的定性定量分析

经过等温热处理,双相不锈钢中铁素体在向奥氏体转变的过程中通常会形成碳化物相、金属间相、氮化物析出相等。这些析出相在合金中形成将导致不锈钢的脆化,显著降低钢的塑性、韧性和耐蚀性。为了对750℃不同热处理时间双相不锈钢析出相做定性定量分析,本实验首先研究了不同电解体系下双相不锈钢的电解效果,在选择好合适的电解液后,利用电解分离方法将析出相从基体中分离。通过扫描电镜(SEM)和X射线衍射(XRD)定性研究了提取后析出相的形貌以及结构特性的变化过程;此外,利用氧氮分析仪测定了析出相的氮含量;利用碳硫分析仪测定了残渣经酸处理后的碳含量。最后,通过电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)检测化学分离后溶液中合金元素的含量,并结合氮和碳含量的数据,计算不同析出相的元素组成及含量,最后讨论了750℃下不同热处理时间对析出相的影响,在时效开始时先形成金属间相χ相,随着时间的延长,χ相减少,而σ相逐渐形成并最终占主量。