微波消解-离子色谱法测定磷矿石中氟和氯

磷矿石中氟和氯的准确测定对评价磷矿石的利用价值有重要指导作用。采用硝酸(1+1)和过氧化氢作为消解液,于160 ℃对样品微波消解15 min,将消解液通过0.22 μm在线超滤系统,采用Metrosep A Supp 5-250/4.0阴离子色谱柱,以3.2 mmol/L碳酸钠和1.0 mmol/L碳酸氢钠缓冲溶液作为淋洗液,电导检测器测定,建立了微波消解-离子色谱法测定磷矿石中氟和氯的方法。结果表明,氟的特征峰出现时间为6.29 min,氯的特征峰出现时间为9.17 min,氟和氯在质量浓度为10.00~50.00 mg/L范围内与其相应峰面积有良好的线性关系,线性相关系数均不小于0.999 6。氟和氯的方法检出限分别为0.102 μg/L和0.162 μg/L,定量限分别为0.343 μg/L和0.540 μg/L。按照实验方法对磷矿石标准物质中氟进行测定,并加入氟单元素标准储备溶液进行加标回收试验,结果表明,氟测定结果的相对标准偏差(RSD,n=7)小于1%;氟的测定结果与认定值相符合,回收率为98%~105%。将实验方法应用于6个磷矿石样品中氟和氯的测定,结果表明,实验方法测定结果的相对标准偏差(n=7)均小于1%;实验方法测定结果分别与GB/T 1872—1995中离子选择性电极法或GB/T 9729—2007中氯化银比浊法基本一致。     

铋磷钼蓝光度法测定水系沉积物中的磷

本文提出了一种铋磷钼蓝光度法测定化探样品中磷的分析方法，研究了显色体系的最佳条件，比较了样品的不同分析方法。实验结果表明，在本系中加甲醇后，可使显色更稳定、迅速，灵敏度有所提高。该法检出限为0．0152μg/ml，加标回收率达95．0％-99．5％，样品测定结果良好。     

试论原子荧光现状与发展

讨论了原子荧光的原理和结构。阐述了一些常用部件的发展过程及在生产实践应用中对性能的影响如激发光源,进样系统和原子化器等。从原理与实践应用上比较了它与其它仪器的优缺点。对原子荧光新型光源,蒸气发生体系的开发、研制和应用及其现状与发展前景做了简要的论述和展望     

微波消解-离子色谱法测定磷矿石中氟和氯

磷矿石中氟和氯的准确测定对评价磷矿石的利用价值有重要指导作用。采用硝酸(1+1)和过氧化氢作为消解液,于160 ℃对样品微波消解15 min,将消解液通过0.22 μm在线超滤系统,采用Metrosep A Supp 5-250/4.0阴离子色谱柱,以3.2 mmol/L碳酸钠和1.0 mmol/L碳酸氢钠缓冲溶液作为淋洗液,电导检测器测定,建立了微波消解-离子色谱法测定磷矿石中氟和氯的方法。结果表明,氟的特征峰出现时间为6.29 min,氯的特征峰出现时间为9.17 min,氟和氯在质量浓度为10.00~50.00 mg/L范围内与其相应峰面积有良好的线性关系,线性相关系数均不小于0.999 6。氟和氯的方法检出限分别为0.102 μg/L和0.162 μg/L,定量限分别为0.343 μg/L和0.540 μg/L。按照实验方法对磷矿石标准物质中氟进行测定,并加入氟单元素标准储备溶液进行加标回收试验,结果表明,氟测定结果的相对标准偏差(RSD,n=7)小于1%;氟的测定结果与认定值相符合,回收率为98%~105%。将实验方法应用于6个磷矿石样品中氟和氯的测定,结果表明,实验方法测定结果的相对标准偏差(n=7)均小于1%;实验方法测定结果分别与GB/T 1872—1995中离子选择性电极法或GB/T 9729—2007中氯化银比浊法基本一致。     

浅论微波消解

本文主要讨论了密闭微波消解技术的原理、微波消解试样的方法、和传统实验方法比较的优点以及实际应用方法.     

金属硅中钛的测定

用HF加HNO3溶解样品,加HClO4氧化还原性物质,在H2SO4介质中H2O2光度法测定金属硅中的钛,方法简便,结果可靠。回收率:95%～104%,RSD:1.5%