川东北高含硫天然气中有机硫化合物的分析方法研究

基于脉冲火焰光度检测器(PFPD)对硫化合物具有高的灵敏度和选择性以及价格低廉等优点,采用硫化氢选择性吸收法和气相色谱-脉冲火焰光度法(GC-PFPD)相结合技术,对川东北高含硫天然气中有机硫化合物的形态分布进行了分析。优化了天然气预处理工艺条件,采用惰性的预处理系统除去高含硫天然气中的硫化氢,收集剩余的有机硫气体,用GC-PFPD法进行分析检测,根据标准物质保留时间定性方法和外标定量方法进行了定性和定量研究。结果表明:在最佳的实验条件下,该方法能充分除去高含硫天然气中硫化氢,且操作简单,对同一样品重复测定5次,各组分的相对标准偏差(RSD)都在10%以内,方法的加标回收率在91%~104%之间。     

塔河油田油溶性降粘剂的合成及室内评价

针对塔河油田稠油的特性,合成了SMSA-N五元共聚物油溶性稠油降粘剂,确定了最佳单体配比和聚合反应最佳条件。对降粘剂进行了室内评价,结果表明,当加药浓度为1．0w6%时,降粘率可达到60％以上,可减少稀油用量30％,且在50℃以上仍然具有较好的降粘效果。     

气相色谱-脉冲火焰光度法分析天然气中的硫化合物

采用气相色谱-脉冲火焰光度(GC-PFPD)技术,建立了含硫天然气中硫化合物形态分布的分析方法.考察了色谱分离条件对天然气中各种硫化合物分离的影响.采用硅烷化的惰性进样系统进样,根据标准物质保留时间的定性方法和外标定量方法对天然气中的硫化合物进行了定性和定量研究.结果表明:采用气相色谱-脉冲火焰光度(GC-PFPD) 法分析天然气中的硫化合物,操作简单,分析时间短,重现性好,对同一样品重复测定5次,相对标准偏差(RSD)在5%以内,方法的加标回收率在97.9%～101.3%之间,准确度满足分析要求.     

交流电弧光电直读发射光谱法测定地球化学样品中银硼锡

基于交流电弧是依靠固体进样技术而不需要酸溶或碱熔分解样品,操作简便、绿色环保、稳定性好,且摄谱仪能实现数据直读等优点,建立了以交流电弧光电直读发射光谱测定地球化学样品中银、硼、锡等3元素的分析方法。用光谱样品全自动搅拌机混匀样品,1次能混匀30件,提高了分析效率。对实验条件进行了最佳优化,选用一级激发电流3A,起弧3s后升到二级激发电流15A,保持22s,共截取曝光时间为25s;采用锗(Ge)为内标元素,并且银元素与长波锗元素组成分析线对,硼和锡与短波锗元素组成分析线对,灵敏度高;选择基体组分与样品相类似的岩石、土壤、水系沉积物和矿石等14种国家一级地球化学标准物质作为标准系列,建立二次方程拟合校准曲线,避免了基体干扰的影响;采用差值法背景校正,曲线平滑,相关系数好,测定高含量值样品时,差值法背景校正与不扣背景的测定结果可能相差不大,但对于测定低含量值的样品,差值法背景校正结果较好。结果表明:在最佳的实验条件下,各元素测定结果的相对标准偏差(RSD)均小于10%;测定范围较宽,银、硼、锡的检出限分别为0.016、0.63、0.32μg/g;采用国家一级地球化学标准物质验证方法准确度,测定值与认定值吻合,3元素测定平均值与认定值的对数差值的绝对值(ΔlgC)均小于0.05,满足多目标地球化学填图中对于方法准确度的要求。