火花放电原子发射光谱法测定含锆铁铬铝合金校准曲线的扩展及应用

使用火花放电原子发射光谱法分析含锆铁铬铝合金时，Al、Zr含量均超出了校准曲线的校准范围，导致无法准确分析，从而无法精确指导合金冶炼工艺过程，极大影响了该类产品的合格率。鉴于缺乏铁铬铝合金市场光谱标准样品的现状，通过增加高铬铸铁标样、中低合金钢标样、铬钢标样和自制控制样品完善整体曲线，扩展了Al、Zr校准曲线的分析范围，建立了对含锆铁铬铝合金中C、Si、Mn、P、S、Cr、Ni、Al、Ti、Zr的测定方法。在校正了共存元素干扰后，拟合校准曲线，Al、Zr的测定上限(质量分数)分别由1.53%扩展至5.33%、0.22%扩展至0.57%,Al、Zr校准曲线的决定系数均为0.998。采用实验方法测定含锆铁铬铝合金样品(w(Al)≥3.30%、w(Zr)≥0.28%)中包含Al、Zr在内的10个元素，结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.05%～4.2%;对比分析了3件含锆铁铬铝生产样品，采用实验方法测定，结果与GB/T 223.8—2000、GB/T 223.11—2008或YS/T 904.X—2013系列标准的测定值基本一致。校准曲线用于含锆铁铬铝样品中C、Si、Mn、P、S、C...     

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定甲基磺酸盐(MSA)电镀锡泥中铜镍铅锑铋

甲基磺酸盐(MSA)体系电镀锡板在生产过程中,电镀液中的锡发生氧化会在阳极形成锡泥,这种固废产物中的重金属元素如果处理不当,将危害环境,因此准确测定电镀锡泥中金属元素的含量有利于指导其后续处理。实验采用硝酸-盐酸-氢氟酸并采用微波消解法对样品进行消解,可有效除去锡泥中有机物且不会造成待测元素的损失;采用基体匹配法消除基体效应的影响,选择Cu 324.754 nm、Ni 231.604 nm、Pb 220.353 nm、Sb 206.833 nm、Bi 190.241 nm为分析谱线,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定MSA电镀锡泥中铜、镍、铅、锑、铋的方法。结果表明:在仪器最佳工作条件下,各元素校准曲线的线性相关系数均大于0.999 5,各元素检出限为0.000 2%~0.000 6%。按照实验方法测定MSA电镀锡泥中铜、镍、铅、锑、铋,结果的相对标准偏差(RSD,n=8)均小于3%,加标回收率为97%~104%。按照实验方法测定MSA电镀锡泥样品中铜、镍、铅、锑、铋,结果与火焰原子吸收光谱法测定铜、镍、铅,硫酸铈滴定法测定锑,EDTA滴定法测定铋的对比结果一致性较好。     

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定冷轧乳化液废水中铁锌铜镍铅镉

轧钢生产过程中产生的含轧制油、乳化剂及少量重金属的一类废水,常被称为冷轧乳化液废水。这类液体废物中含有的重金属元素若处理不当,会对环境造成严重的污染,因此准确测定冷轧乳化液废水中重金属含量对其后续处理方案的选择具有指导作用。采用硝酸、盐酸、过氧化氢酸溶体系并使用微波消解法消解样品,可有效消解有机物质且不会造成待测元素的损失。选择Fe 259.940 nm、Zn 209.994 nm、Cu 324.754 nm、Ni 231.604 nm、Pb 220.353 nm、Cd 226.502 nm作为分析谱线,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定冷轧乳化液废水中铁、锌、铜、镍、铅、镉的方法。讨论了样品前处理方式、消解酸及其用量,研究了共存元素对铁、锌、铜、镍、铅、镉测定的影响。结果表明:在仪器的最优工作条件下,各元素校准曲线的线性相关系数均不小于0.999 6;铁、锌、铜、镍、铅、镉的检出限分别为0.004 9、0.002 1、0.002 0、0.001 2、0.001 4和0.001 0 mg/L。对冷轧乳化液废水中铁、锌、铜、镍、铅、镉含量进行测定,各元素测定结果的相对标准偏差(RSD,n=7)为0.32%~2.8%,加标回收率为96%~104%。     

硫酸钡重量法测定硫磺包芯线中硫

试样以过氧化钠-无水碳酸钠熔融,以蒸馏水浸取,将氢氧化物及磷酸盐等沉淀过滤除去,滤液以盐酸中和变为微酸性,加入氯化钡溶液使硫酸根定量生成硫酸钡沉淀,将沉淀过滤、灰化、灼烧、称量,计算硫的质量分数,从而实现了硫酸钡重量法对硫磺包芯线中硫含量的测定。研究表明:稀释比为40∶1,700 ℃熔融15 min,硫转化完全。沉淀条件表明:在0.5%～1%盐酸(体积分数)及微沸搅拌状态下缓缓加入氯化钡溶液,75～85 ℃温度下陈化1 h即可得到稳定准确的结果。方法用于实际样品分析,结果同GB/T 2449—2006(工业硫磺 差减法)测定值一致,相对标准偏差(RSD,n=6)小于0.20%。实验方法具有相对节约时间、实验室配置条件要求较低及成本较低的特点,更适用于硫磺包芯线中硫含量的常规检测。     

火焰原子吸收光谱法测定热镀锌铝镁合金镀层中铅和镉

在热镀锌铝镁合金镀层产品中,镀层中铅、镉含量是评价产品质量的重要指标,目前无相关标准方法对锌铝镁镀层中铅、镉含量进行检测。实验建立了采用火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定热镀锌铝镁合金镀层中铅、镉含量的方法。采用30%(V/V)盐酸溶解合金镀层,同时加入六次甲基四胺作为缓蚀剂保护镀层基体,合金镀层可以被完全溶解且不会腐蚀基体。在优化的仪器工作条件下,采用基体匹配法消除镀层基体元素锌对待测元素的基体效应影响,在波长217.0nm和228.8nm处使用原子吸收光谱法测定铅和镉。铅和镉校准曲线的线性相关系数均大于0.9995;方法的检出限分别为0.0020mg/L和0.0010mg/L。按照实验方法测定热镀锌铝镁合金镀层中铅、镉,结果的相对标准偏差(RSD,n=10)为2.4%~6.3%;加标回收率为97%~103%。     

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定冷轧乳化液废水中铁锌铜镍铅镉

轧钢生产过程中产生的含轧制油、乳化剂及少量重金属的一类废水,常被称为冷轧乳化液废水。这类液体废物中含有的重金属元素若处理不当,会对环境造成严重的污染,因此准确测定冷轧乳化液废水中重金属含量对其后续处理方案的选择具有指导作用。采用硝酸、盐酸、过氧化氢酸溶体系并使用微波消解法消解样品,可有效消解有机物质且不会造成待测元素的损失。选择Fe 259.940 nm、Zn 209.994 nm、Cu 324.754 nm、Ni 231.604 nm、Pb 220.353 nm、Cd 226.502 nm作为分析谱线,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定冷轧乳化液废水中铁、锌、铜、镍、铅、镉的方法。讨论了样品前处理方式、消解酸及其用量,研究了共存元素对铁、锌、铜、镍、铅、镉测定的影响。结果表明:在仪器的最优工作条件下,各元素校准曲线的线性相关系数均不小于0.999 6;铁、锌、铜、镍、铅、镉的检出限分别为0.004 9、0.002 1、0.002 0、0.001 2、0.001 4和0.001 0 mg/L。对冷轧乳化液废水中铁、锌、铜、镍、铅、镉含量进行测定,各元素测定结果的相对标准偏差(RSD,n=7)为0.32%~2.8%,加标回收率为96%~104%。     

火焰原子吸收光谱法测定甲基磺酸盐电镀锡泥中的钾、钠和锌

针对甲基磺酸盐电镀锡泥样品中的有机物在常温消解条件下溶解不完全,且其成分复杂,易对待测元素造成干扰的问题,采用先高温灼烧再加入盐酸、硝酸、氢氟酸和高氯酸组合溶解的前处理方法,以火焰原子吸收光谱法分别在波长766.5、589.0和213.9 nm处测定钾、钠和锌的含量.讨论了样品前处理的灼烧温度、酸介质浓度以及锡基体和共存元素对测定的影响.结果表明:在仪器工作条件下,各元素校准曲线的线性相关系数均大于0.9995,钾、钠、锌的检出限分别为0.0042、0.0051和0.0066 mg/L.按照本法测定甲基磺酸盐电镀锡泥中钾、钠、锌元素的含量,各元素检测结果的相对标准偏差(n=7)均小于3％,加标回收率在98.00％ ～103.50％之间.     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铁铬铝合金中铝钛锆

铁铬铝合金是非常重要的金属电热元件材料,铝、钛、锆含量对于其电学力学性能有非常重要的影响,因此需要准确测定其含量。采用盐酸-硝酸混合酸(体积比为4∶1)可以快速溶解铁铬铝样品,选择Al 308.215 nm、Ti 308.802 nm、Zr 256.887 nm作为分析谱线,采用基体匹配法消除基体效应影响,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铁铬铝合金中铝、钛、锆的方法。铝含量(质量分数,下同)在0.048%~5.0%、钛含量在0.006 0%~0.70%、锆含量在0.042%~0.70%范围内,铝、钛、锆元素校准曲线的相关系数均不小于0.999 9;各元素检出限为0.001 8%~0.014%。按照实验方法测定铁铬铝合金中铝、钛和锆,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为0.52%~1.5%,加标回收率为99%~103%。