高钒、锰、铬与铝共存时铝的容量法测定

试样制成溶液后,于碱性介质中钒(Ⅴ)和钡(Ⅱ)形成Ba_5Cl(VO_4)_3或Ba_3V_2O_8,使钒沉淀与铝分离。在同一介质中借高氯酸或硝酸氧化锰(Ⅱ)成锰(Ⅳ),随同钒(Ⅴ)、钛(Ⅳ)铁(Ⅲ)、铬(Ⅲ)沉淀一并除去。过量的钡,加硫酸生成硫酸钡分离,最后以二甲酚橙指示剂锌盐回滴完成铝的测定。     

EDTA容量法测定铝、钙、镁时钒、钛、锰、铬、的允许量

钒、钛、锰、铬等元素,对EDTA容量法测定铝、钙、镁都有不同程度的干扰.钛定量干扰测定铝.钒(V)与PAN或二甲酚橙指示剂生成红色络合物,对测定铝的终点判断带来严重困难.锰使滴定铝的终点提前使结果偏低.铬(Ⅲ)和EDTA形成紫色络合物,影响铝、钙、镁滴定终点判断.当钛量高时,由于水解产生的沉淀吸附钙离子,使结果偏低.锰封闭滴定钙的指示剂.pH=10时,微克量的钛就使铬黑T指示剂封闭.钒(V)和钒(Ⅳ)在络合滴定镁时,使铬黑T指示剂终点返回.锰(Ⅱ)在 pH=10时和镁一起被EDTA络合,使结果偏高.     

高钒样品中铝的容量法测定

EDTA容量法测定铝,钒、钛、锰、铬是主要干扰元素。本文提出在强碱性介质中,采用钡沉淀钒与铝分离;于同一介质中借高氯酸氧化锰(Ⅱ)成锰(Ⅳ)随同钒(Ⅴ)、钛(Ⅳ)、铁(Ⅲ)、铬(Ⅲ)沉淀除去。试验表明:所述方法可允许49毫克钛、25毫克锰、3.5毫克铬、2.4毫克镁、11.7毫克硅,当钡量超过钒量10倍时,钒近于定量分离。在本法条件下,即使无铁存在钛也能完全分离。 该法与常见的苯甲酸盐、邻苯氨基苯甲酸、铜铁试剂沉淀分离法、铜铁试剂或钽试剂—三氯甲烷萃取法等比较,具有简便快速、准确、成本低,毒性小等优点。     

发热剂中金属铝及氧化铝的测定

金属铝是发热剂中的关键成分,它对发热剂的质量影响较大。本文对发热剂中铝的分析进行了初步探讨,提出在三氯化铁的硝酸溶液中,使金属铝与铁(Ⅲ)进行置换反应与其它形式的铝有效分离,可较准确测出金属铝的含量,然后测得全铝量减去金属铝量即得氧化铝量。这种方法操作简便、准确,重现性能达到要求。     

矿物原料及冶金产品中铝、钙、镁的容量分析法简述

钒、钛、锰、铬等元素,对EDTA容量法测定铝、钙、镁,都有不同程度的干扰。高镁低钙、高钙低镁及低钙镁试样,由于待测元素之间含量悬殊较大,对测定会引起干扰。因此,弄清各类试样的干扰情况,是选择分离干扰元素方法及拟定测定方法的基础。 一、干扰元素对测定铝、 钙、镁的影响 钛和铝在一定条件下同时和EDTA络合,又同时被氟盐释放,因而,钛定量干扰铝的测定。当PH=10,用EDTA滴定镁时,微克量的钛就能使铬黑T指示剂封闭。当钛含量高时,由于水解产生的沉淀吸附钙离子而使结果偏低。五价钒与PAN或二甲酚橙指示剂生成红色络合物,当V_2O_5高于0.5毫克时,终点难于判断。     

用5-Br-PADAP-H_2O分光光度法测定钒钛生铁和铸铁中的钒

用5-Br-PADAP-H_2O分光光度法测定钒钛生铁和铸铁中的钒,不用有机试剂萃取可测定。在显色时,加入沸水有H_2O_2存在下,钒与5-Br-PADAP迅速生成稳定的红色络合物。用不加H_2O_2的本身试液作参比消除Ni、Cu、Co、Cr等有色离子干扰。此法灵敏度高,在100毫升体积中,0～60微克钒符合比尔定律。本文介绍了该法的试剂与仪器、分析步骤、条件试验等,可供生产钒钛生铁、铸铁炉前快速分析参考。