草酸盐重量法和电感耦合等离子体原子发射光谱法相结合测定钇铝合金中钇

钇铝合金中钇可显著改善合金的铸造性和抗蠕变性,准确测定钇铝合金中的钇量,对高性能铝合金材料的开发意义重大。以氢氧化钠溶液分解试料,经过滤分离铝,用盐酸溶解生成的氢氧化钇沉淀,在pH值为1.8~2.0的条件下,以草酸沉淀钇,经陈化、过滤、洗涤后,将沉淀于950℃灼烧至恒重,计算沉淀中钇量;滤液经硝酸、高氯酸处理后,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定滤液中钇含量;两部分测定结果加和即为钇铝合金中钇量。实验结果表明,以氢氧化钠溶液分解试料并过滤后,可以实现钇和铝的有效分离,再调节滤液至合适酸度,以草酸沉淀、过滤钇,可以达到钇与其他共存元素的分离,沉淀中残留的共存元素不干扰重量法测定钇,滤液中的共存元素不干扰电感耦合等离子体原子发射光谱法测定沉淀分离损失的钇。方法用于2个钇铝合金样品中钇的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=10)为0.49%~0.78%。按照实验方法对1个钇铝合金中钇进行加标回收试验,回收率为100%~101%。同时使用实验方法和碱溶-EDTA滴定法测定钇铝合金样品中钇,测定结果基本一致。     

茜素络合分光光度法测定白炭黑中氟

试样用400 g/L氢氧化钠溶液溶解,高氯酸蒸馏分离杂质元素并富集氟元素,调节蒸馏试液为中性,以丙酮为稳定剂、茜素氨羧络合腙为显色剂,建立分光光度法测定白炭黑中氟量的方法.考察了样品称样量、溶解条件、发色体系等条件对测定结果的影响.精密度试验和加标回收试验表明,结果的相对标准偏差(RSD)为1.19％～2.04％(n=11),加标回收率在97.32％～100.2％之间.方法 用于白炭黑中氟量的测定,精密度好稳定性高.     

硅钼蓝分光光度法测定氟化稀土中二氧化硅

氟化稀土是一种用途广泛的材料,其中二氧化硅的含量是衡量产品品质的一个关键指标,直接影响生产合金的工艺和产品的质量。实验采用碳酸钠-硼酸混合熔剂(m_碳酸钠:m_硼酸=4:1)熔融试样,经盐酸酸化,加入0.4 mL硫酸(1+5)控制显色体系的pH≈1,正硅酸与钼酸铵沸水浴保温时间为3～5 s时形成硅钼杂多酸,用草酸-硫酸混合酸破坏磷、砷等干扰元素,抗坏血酸还原硅钼杂多酸为硅钼蓝,建立了光度法测定氟化稀土中二氧化硅含量的方法。试验表明,显色液中二氧化硅质量浓度在0.04～2.0 μg/mL范围内符合比尔定律,方法中二氧化硅的检出限和测定下限分别为0.002 8%和0.010%(质量分数)。方法用于3个氟化稀土实际样品中二氧化硅量的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=10)为2.3%～5.2%;测定值与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)的测定结果一致。     

草酸盐重量法和电感耦合等离子体原子发射光谱法相结合测定钇铝合金中钇

钇铝合金中钇可显著改善合金的铸造性和抗蠕变性,准确测定钇铝合金中的钇量,对高性能铝合金材料的开发意义重大。以氢氧化钠溶液分解试料,经过滤分离铝,用盐酸溶解生成的氢氧化钇沉淀,在pH值为1.8~2.0的条件下,以草酸沉淀钇,经陈化、过滤、洗涤后,将沉淀于950℃灼烧至恒重,计算沉淀中钇量;滤液经硝酸、高氯酸处理后,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定滤液中钇含量;两部分测定结果加和即为钇铝合金中钇量。实验结果表明,以氢氧化钠溶液分解试料并过滤后,可以实现钇和铝的有效分离,再调节滤液至合适酸度,以草酸沉淀、过滤钇,可以达到钇与其他共存元素的分离,沉淀中残留的共存元素不干扰重量法测定钇,滤液中的共存元素不干扰电感耦合等离子体原子发射光谱法测定沉淀分离损失的钇。方法用于2个钇铝合金样品中钇的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=10)为0.49%~0.78%。按照实验方法对1个钇铝合金中钇进行加标回收试验,回收率为100%~101%。同时使用实验方法和碱溶-EDTA滴定法测定钇铝合金样品中钇,测定结果基本一致。     

高氯酸脱水重量法结合钼蓝分光光度法测定富钾板岩中二氧化硅

准确地测定富钾板岩中SiO₂对于推进富钾板岩中硅资源的综合开发和有效利用富有重要意义。富钾板岩试样在750 ℃高温下,经Na₂CO₃-Na₂O₂混合熔剂熔融分解后,将Si转化为硅酸盐,用盐酸酸化,硅酸盐转化为硅酸,经两次高氯酸冒烟后,硅酸脱水生成SiO₂,过滤、洗涤并保存滤液和洗液于250 mL容量瓶。沉淀灼烧至恒重,加入硫酸和氢氟酸,Si转化为SiF₄挥发除去,通过差减两次恒重的结果,计算得出沉淀中的SiO₂含量。用硅钼蓝分光光度法在785 nm波长处对滤液中SiO₂的含量进行测定。将两项结果加和即可得到富钾板岩中SiO₂的含量。按照实验方法对富钾板岩试样和钾长石标准物质GBW03116中SiO₂平行测定11次,同时加入SiO₂标准溶液进行加标回收试验,结果表明,测定结果的相对标准偏差(RSD)为0.40%～0.69%,加标回收率为99%～101%;标准物质的测定值和认定值基本一致。     

钇铝合金钇、铝联合测定方法

试料经盐酸溶解，40%氢氧化钠溶液调至沉淀出现并过量20 mL,煮沸，碱分离，保留沉淀和滤液。沉淀用盐酸酸化，定容、干过滤，取适量溶液用抗坏血酸还原Fe³⁺,乙酰丙酮掩蔽少量铝干扰元素，pH=5.5时，以二甲酚橙作指示剂，用EDTA标准溶液测定钇的含量。滤液定容，取适量溶液，加入过量EDTA,在pH=5～6时铝与EDTA定量络合。硫酸铜标准滴定溶液滴定过量的EDTA,氟盐取代与铝络合的EDTA,以吡啶基偶氮萘酚(PAN)为指示剂，用硫酸铜标准滴定溶液滴定，计算铝的质量分数。