微波消解CID-ICP-AES法测定氧化铁粉中的微量元素

采用全谱直读等离子体光谱仪结合微波溶样对氧化铁粉中微量元素Si,Mn,P,Ni,Cr,Cu,Mo,V,Ti,Al测定方法进行了研究.确定了试验的最佳测定条件.测得各元素回收率在95%～106%.相对标准偏差均小于9%.该方法用于氧化铁粉中微量元素测定,结果令人满意.     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高炉渣中硼

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高炉渣中硼,优选了适宜的仪器测定参数和分析谱线,研究了基体效应、共存元素间干扰及校正。实验结果表明,采用H2SO4-H3PO4-H2O2混合酸体系分解试样,可使样品溶解完全。通过对基体及共存元素干扰测定的考察,选择出208.959 nm,249.678 nm两条谱线做为硼的分析线。其中,共存元素Fe谱线(249.653nm)对B线(249.678 nm)的干扰,Mo谱线(208.952 nm)对B线(208.959 nm)的干扰可分别采用离峰单背景扣除及干扰系数校正法     

电感耦合等离子体质谱法测定钒钛磁铁矿中铬钴镍铜镓

建立了应用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定钒钛磁铁矿中Cr、Co、Ni、Cu和Ga元素含量的分析方法。对溶样体系进行了试验,确定采用HCl+HNO₃+HF+HClO₄溶解酸体系发烟溶解试样。在最佳的仪器工作参数条件下,考察了测定中潜在的质谱干扰及干扰程度,选择⁵²Cr、⁶⁰Ni、⁵⁹Co、⁶³Cu和⁷¹Ga为测量同位素。研究了基体效应及内标元素对测定的校正作用,结果表明,内标元素Sc的使用能有效的提高测量精密度, 降低基体效应引起的信号强度漂移。方法的检出限为0.08～2.34 ng/mL。方法应用于钒钛磁铁矿有证参考物质GBW07224、GBW07227和BH0103中铬钴镍铜镓的分析,测定值与认定值符合较好,相对标准偏差(n=6)不大于6.8%。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定帘线钢中痕量钛

建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定帘线钢中痕量钛的方法。对样品处理方法和测定条件进行研究。结果表明:王水溶解试样、氢氟酸冒烟、4-甲基-2-戊酮萃取分离铁,压力微波消解溶样和硫酸溶样的3种试样处理方法均能获得一致的分析结果。但是,经分离基体后钛的检出限和测定下限比不分离基体降低了1个数量级以上。为了防止钛的水解,测定时选用硫酸作为介质。在所选择钛的分析线(323.452 nm和334.941 nm)下测定,微量Si,Mn,P,As,Als等共存元素没有干扰,基体铁的干扰采用基体匹配方法消除。用本法测定美国低合金钢标准样品和帘线钢样品中钛,结果与认定值或ICP-MS测定值相符。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法分析合金钢、铁中锑锡

采用电感耦合等离子体发射光谱法测定合金钢、铁中锑、锡,优选了适宜的仪器测定参数和分析谱线,研究了基体效应、共存元素间干扰及干扰校正方法。实验结果表明,可分别采用离峰单背景扣除、基体匹配的方法消除光谱干扰。在实验选定的条件下,测定了锑、锡的检测范围在0.005%~1.000%之间,线性关系良好,相关系数大于0.999 0,方法检出限可达到0.020 g/mL,所建立的方法应用于合金钢、铁中锑、锡测定,回收率在98.0%~101.0%之间,相对标准偏差小于10%。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法分析镁合金板中镧铈

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法直接测定镁合金板中镧和铈,优选了适宜的仪器测定参数和分析谱线,研究了基体效应、共存元素对待测元素的干扰及干扰校正方法。实验结果表明：可采用333.749｛082｝ nm、418.660 nm｛080｝作为La、Ce的分析谱线,基体元素及共存元素对La、Ce的干扰可采用基体匹配、离峰单背景扣除的方法予以消除。La、Ce的检测范围在0.005%～1.0%之间,线性相关系数大于0.999 0,方法检出限分别为0.004 μg/mL（La）和0.006 μg/mL（Ce）。精密度试验表明,检测范围内两种元素的相对标准偏差均小于10%。方法用于镁合金板中La、Ce的测定,结果同光度法的测定结果相一致。     

电感耦合等离子体质谱法测定铸铁中镁、锡、镧、铈、锑和铅

建立了利用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）同时测定铸铁中镁、锡、镧、铈、锑和铅元素含量的分析方法,并对ICP-MS工作参数进行了优化。在优化仪器条件的基础上,选择合适的测量同位素消除了质谱干扰;使用混合内标Sc、In、Bi很好地校正了基体效应和仪器信号漂移。各元素方法检出限分别为Mg（1.1 ng/mL）, Sn（0.3 ng/mL）, La（0.03 ng/mL）, Ce（0.04 ng/mL）, Pb（0.08 ng/mL）,Sb（0.4 ng/mL）。采用该方法对标准样品和实际样品进行了分析,结果表明精密度和准确度均能满足分析要求。     

ICP-AES同时测定生铁或铸铁中的多种元素

提出了一种利用ICP—AES（电感耦合等离子体发射光谱仪）同时测定生铁或铸铁中Mn、P、Cr、Ni、Cu、Mo、V、Ti、Als、Co、Mg、Ca、Zn和Zr共14种元素的分析方法。优选了仪器测定参数,采用基体匹配办法克服了基体干扰,选择合适的分析线和背景校正消除了共存元素问的干扰。本方法相对标准偏差〈3％,回收率达95．5％～106．0％,准确度和精密度均取得较好的的效果。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定稀土镁铸铁中常量及痕量元素

建立了利用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES法）同时测定稀土镁铸铁中常量及痕量共12种元素(Si,Mn,P,Cu,Mo,V,Ti,Sn,Sb,Mg,La,Ce)的分析方法。研究了稀土镁铸铁试样的前处理方法、优选了适宜的仪器测定参数和分析谱线,采用基体匹配法进行基体效应的校正。实验结果表明,各元素分析谱线线性相关系数大于0.999 0,方法检出限在0.000 12%~0.001 4%之间。方法用于稀土镁铸铁标准物质分析,测定值与认定值相符,测定结果的相对标准偏差在0.59%（Si）～6.9%（La）范围。     

ICP—AES法测定冶金尘泥中硼等6种元素

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定冶金尘泥中As、B、Cu、Ni、Cr、V,确定了样品的溶解方式及测定条件,研究了基体效应、共存元素间干扰及干扰校正方法。实验结果表明,通过基体匹配及背景扣除可消除光谱干扰;样品中各元素线性关系良好,相关系数均大于0.9990;方法检出限As、B、V为0.002μg/mL,Cu、Ni、Cr为0.005μg/mL;精密度分析表明,检测范围内各元素的相对标准偏差均小于10%。该方法操作简单、精度高,可同时测定多种元素。