用对-(2-巯基丙酰胺基)苯酸为试剂重量法测定Au和Cu

测定Au(Ⅰ)和Cu(Ⅱ)的操作如下:取20毫升(含Cu0.2%m/v,Cu0.1%m/v)试液于烧杯中,稀至约125毫升。用3NHCl调节溶液至所需pH值(测Au时为0.5～1.5,测Cu时为2.0～3.0)。于水浴上加热,搅拌下加入沉淀剂,生成沉淀,并煮1小时。滤出沉淀用热水洗去吸附的沉淀剂,在120℃干燥恒重。该试剂在水溶液中具有适合的     

贵金属分析中的若干问题

近年来,贵金属的分析测定,相继出版了不少专著、专论或综述.本文不拟将这方面的文献一一归纳,仅试图从贵金属分析的近期文献中,指出那些对分析工作者最为关心的问题,旨在从贵金属分析发展中,探索那些最引人注目的问题.目前,贵金属分析仍以光度法占优势,但同时也越来越多地选用仪器方法.为提高方法选择性或灵敏度的化学处理,往往包括分离和富集贵金属元素.贵金属分析的实     

添加剂对硫酸铑镀液的稳定作用

不稳定的硫酸铑镀液在电镀过程中在阳极上易被氧化,导致镀液变劣。作者探讨镀液颜色变深的原因以及稳定溶液的方法,寻找到一种稳定剂JR-A,其效果显著,能延长镀液使用寿命,对镀层无坏影响,无毒,使用方便,适用范围广。     

用三苯膦—1,2—二氯乙烷从盐酸介质中萃取铂族金属

考查了用三苯膦—1,2—二氯乙烷从 HCl 介质中萃取铂族金属的效率,并讨论了可能的萃取机理。HCl 浓度低时,溶剂化机理占优势,铂族金属氯络合物的惰性,使萃取效率低,仅 Pd 能被定量萃取。HCl 浓度高时,三苯膦形成一阳离子,以离子交换机理萃取。所以 HCl 浓度6 M 以上,可萃取 Pt、Pd 和 Os,而与 Rh、Ru 和 Ir 分离。当铂     

铂族金属的测定Ⅲ萃取光度法测定Os(Ⅳ)

本文是关于铂族金属新的分光光度测定法研究报告之一。考查了[OsCl_6]~(2-)与1—乙酯基十五烷基三甲铵溴化物(CPTB)的相互作用。实验确定了利用CHCl_3萃取[OsCI_6]~(2-)—CPTB离子缔合物的最佳条件,由此建立了测定Os(Ⅳ)的新的光度法。操作如下:于含Os(Ⅳ)37.5～465.0微克的试样溶液(以OsCl_6~(2-)形式,0.1MHCl)中,加入2.5毫升5×10~(-3)MCPTB,用0.1MHCl稀至25毫升,将溶液定量转入分液漏斗中,用     

阳极伏安法测定铑

研究了铑的阳极伏安测定法。Rh(Ⅲ)在碱金属氢氧化物溶液中生成的黄色 Rh(OH)_6~3-离子,于0～+0.5伏(对 SCE)电位范围里,在旋转铂电极上产生良好的氧化波。半波电位约为+0.32伏。伏安曲线的对数分析、恒电位电解以及用标准铈(Ⅳ)溶液安培滴定 Rh(Ⅲ)等实验获得的结果表明,在铂电极上氧化为 Rb(Ⅳ)的氧化波,是遵从扩散控制的可逆波。加入柠檬酸钠可使铱的允许量增加。用本法测定了若干铑、铱分离工艺流程中的铑。方法简便快速,适用较宽浓度范围的铑。可检测 2×10~(-6)M Rh。     

利用生成三元络合物的反应电导滴定法同时测定Hg(Ⅱ)、Ag(Ⅰ)、Cd(Ⅱ)

在硝酸根离子存在下,Hg(Ⅱ)、Ag(Ⅰ)、Cd(Ⅱ)均与1,10-二氮杂菲(Phen)和碘离子反应,生成相应的难溶三元络合物。利用这一反应,电导法同时测定了Hg(Ⅱ)—Ag(Ⅰ)—Cd(Ⅱ)。实验确定了同时测定这三个组分的条件:试液中NO_3~-浓度40×10~(-3)～6.0×10~(-3)M,pH4.0～4.5醋酸钠缓冲液浓度0.06M,滴定速度0.20毫升/分。推存的测定操作如下:吸取含Hg(Ⅱ)、Cd(Ⅱ)的试液于100毫升烧杯中,加入醋酸钠缓冲液(pH4.3)至其最终浓度为0.06M稀释至75毫升。必要时用稀H_2SO_4或NaOH调节溶     

纯银中痕量锑的示波极谱测定

纯银中的痕量杂质元素多用发射光谱法测定,但由于锑的挥发损失,往往给光谱分析制样带来困难.锑在许多介质中都有极谱波.观察锑在盐酸介质中的示波极谱行为时,发现在+0.15～+0.40伏范围里出现的锑(Ⅲ)的氧化波,波形比之在同一介质中的还原波更好,测定时不必除氧,简化了手续.锑的这一氧化波未见报导,因此我们通过试验确定了测定锑的最佳条件,并用硝酸溶解试样,以铬(Ⅲ)为共沉淀剂,用氨水沉淀分离出锑.利用这一氧化波测定纯银中的痕量锑.     

钯镀层中的氢

在常用的钯电积电位范围里,H~+往往共沉积,从而导致钯镀层的劣化。本文研究某些钯的有机多胺系电积时,影响H~+共沉积的因素,为实际应用中寻找尽可能低的H~+共电积的电镀钯操作条件提供有益的参考。