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将氧化镧粉末与微晶纤维素(MCC)粘结剂研磨均匀后压片,采用激光剥蚀电感耦合等离子体质谱法(LA-ICP-MS)定量分析了氧化镧中稀土杂质的含量,并对压片条件和激光剥蚀参数进行了探索和优化。实验确定了氧化镧与微晶纤维素的最佳质量比为92∶8,混合粉末的研磨时间至少为15 min;在线扫描的剥蚀方式下,选择激光能量为750 V,剥蚀孔径为150μm,扫描速率为60μm·s~(-1),能获得灵敏度高、稳定性好的信号。在最佳实验条件下,用GSB04-2602~2604-2010系列氧化镧标样建立工作曲线,并以~(138)La为内标进行校正,得到各稀土杂质的线性相关系数为0.9966~0.9999。对空白样片进行了11次平行测定,统计各元素的检出限为0.01~0.15μg·g~(-1)。对3种不同含量的氧化镧样品中14种稀土杂质进行了测定,测定结果与ICP-MS法的结果基本吻合,相对标准偏差RSD在3.4%~11.2%之间。该方法准确度和精密度良好,能够实现2~4 N氧化镧中稀土杂质的定量分析要求。 相似文献
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