固体进样直接测定法测定锌精矿中汞

使用国家标准方法GB/T 8151.15—2005酸溶-原子荧光光谱法测定锌精矿中汞时,采用开放式酸消解体系对样品进行前处理,再利用原子荧光光谱法测定汞,检测流程较长,不能满足进口锌精矿在口岸快速验放的需求。实验建立了固体进样-直接测汞仪分析锌精矿中汞含量的快速检测方法,无需对样品进行前处理,并通过正交实验法确定了样品分解时间为330s,分解温度为800℃,称样量为0.050~0.10g,测定范围为0.50~150μg/g。校准曲线在50~15000ng范围内线性良好,曲线决定系数为1.0000。方法定量限为0.44μg/g。按照实验方法测定锌精矿样品中汞,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为2.8%~5.4%;与现行国家标准方法GB/T 8151.15—2005测定结果无显著性差异。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定锌精矿中痕量铊

选取5 mL王水为溶剂,采用微波消解法处理锌精矿样品,以²⁰⁵Tl作为测定同位素,建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定锌精矿中痕量Tl的定量分析方法。优化后的微波消解程序如下:消解温度为190 ℃,升温时间为20 min,消解保持时间为20 min。采用直接稀释法消除基体效应,控制测试液中固体质量浓度不大于0.5 mg/mL。实验表明,Tl质量浓度在0.10~50.00 μg/L范围内与其对应的峰强度呈良好的线性关系,校准曲线相关系数为0.999 9。方法检出限为0.001 8 μg/L,方法测定下限为0.006 μg/L。对锌精矿实际样品中的痕量Tl进行分析,测定结果与国家标准方法中泡塑富集-电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定值基本一致,相对标准偏差(RSD,n=11)均小于5%。     

巯基棉分离富集-电感耦合等离子体质谱法测定岩矿中痕量金和钯

岩矿样品经混合酸溶解后,在1.2 mol/L HCl介质中,采用巯基棉分离富集其中的Au和Pd,建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定Au和Pd的方法.对样品分解、吸附、洗脱条件等进行了研究.实验表明,使用巯基棉分离富集和选择适当的同位素消除了质谱干扰,采用基体匹配法和以Re为内标元素校正了基体效应和仪器波动的影响.Au和Pd的方法检出限为0.13和0.22 ng/g.使用该法分析标准物质,分析结果与认定值一致,相对标准偏差为(RSD,n=9)4.8％～8.3％,可满足岩矿样品的分析测试要求.     

新型巯基棉分离富集-ICP—AES法测定含铜物料中的金、银

合铜物料（铜矿石、铜精矿、铜锍等）经混合酸溶解后,在10％HCl介质中,采用新型巯基棉分离富集-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定Au,Ag。对巯基棉制备方法、溶样条件、分离富集条件、共存元素及基体干扰等进行了实验,结果表明,含铜物料中常见的12种共存元素对该方法测定金、银不产生干扰,方法基体效应较小,各待测元素之间也没有明显干扰。在最佳仪器工作条件下,方法的回收率为97．0％～103．0％,相对标准偏差RSD（n=12）为0．75％-1．95％。采用该方法分析测定标准物质和不同产地的实际样品,分析结果与推荐值和其他常规方法测定值一致,均在允许误差范围内。该方法与现行的单元素分析测定方法相比,简便快速,结果可靠,适用于大批量含铜物料进出口检验。     

光度滴定法测定铜精矿中铜

铜含量的高低直接决定了铜精矿的价值,因此铜的准确测定尤其重要。采用盐酸、硝酸、溴、硫酸湿法消解样品,以氟化氢铵除硅,高氯酸除碳,经高温硫酸冒烟法进一步消解样品,实现了光度滴定法对铜精矿中铜的测定。对测定波长、搅拌方式、加液速度、缓冲溶液进行了优化,确定实验条件为:选用520nm作为测定波长;选择搅拌桨机械搅拌方式;控制加液速度为0.40mL/4s;采用pH 5的乙酸-乙酸钠溶液为缓冲溶液。实验表明,以E(电压)-V(体积)滴定曲线定量,在测定时无需进行体积校正,仪器可自动计算滴定终点;而以电位突跃自动判断终点,无需对待测液的实际电位值进行校正,简化了操作步骤。样品中共存元素的干扰试验表明,在滴定前缓慢加入0.5mL 200mg/mL氟化钾溶液可消除样品中铁对测定的干扰,样品中其他共存元素不干扰测定。选择铜精矿标准样品及铜精矿实际样品,按照实验方法对样品中铜进行测定,结果表明,测定值与标准值或标准方法GB/T 3884.1—2012测定值基本一致,测得结果的相对标准偏差(RSD,n=12)在0.11%~0.52%之间。方法满足铜质量分数范围在9.5%~65.0%之间的铜精矿检测需求。     

碳酸钠固硫-直接测汞仪测定银精矿中汞

使用直接测汞仪检测银精矿中汞时,由于硫质量分数较高(可达30%以上),大量硫在高温下从样品中释放,会加速催化管失效。为解决这一问题,实验选用碳酸钠作为测定银精矿样品时的固硫剂,减少了样品中硫的释放,实现了碳酸钠固硫-直接测汞仪对银精矿中汞的测定。优化后的实验条件如下:称取0.10g样品(过150目筛)于样品舟中,加入0.20g碳酸钠搅拌均匀后,使用直接测汞仪测定,分解温度为650℃,分解时间为15s。汞量在2~20ng和20~500ng范围内其校准曲线的决定系数(R²)分别为0.9996和0.9993;方法检出限为0.0012mg/kg。按照实验方法测定3个银精矿中汞,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为2.8%~6.1%;加标回收率为95%~103%。通过与原子荧光光谱法比对,测定值有良好的一致性。实验方法可为银精矿中汞的检测和后续环境评估提供重要的技术支撑。     

氢氧化钠熔融-超声辅助-水蒸气蒸馏-离子色谱法测定高硅银精矿中氟和氯

直接采用水蒸气蒸馏-离子色谱法测定高硅银精矿中氟和氯时,样品中的硫以硫化氢气体形式溢出,对操作人员的身体健康不利,同时高硅银精矿不能完全消解导致氟和氯测定结果偏低。为解决上述问题,实验提出了氢氧化钠熔融-超声辅助-水蒸气蒸馏-离子色谱法测定高硅银精矿中氟和氯。先使用氢氧化钠高温熔融样品,再放置于热水中结合超声技术浸出熔块及残渣中氟和氯,然后采用水蒸气蒸馏的方法将氟和氯有效蒸出,再通过离子色谱法测定。对熔样方式、超声时间、熔融温度、熔融时间、接收液体积、色谱洗脱时间等进行了优化。结果表明,在优化的实验条件下,氟和氯的校准曲线线性相关系数分别为0.9998和0.9992;方法检出限分别为0.002%(质量分数)和0.005%(质量分数)。按照实验方法测定高硅银精矿中氟和氯,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为1.5%~4.3%;加标回收率为95%~105%。采用高温水解法进行方法比对,结果表明两种方法的测定结果基本一致。     

X射线荧光光谱法测定锌精矿中主次量成分

采用无水四硼酸锂熔剂熔融法制样,波长色散X射线荧光光谱法测定了锌精矿中的Zn、Pb、Fe、Cu、SiO₂、As和Cd等7个主次量成分。采用低温硝酸锂预氧化处理,解决了锌精矿样品对铂黄金坩埚的腐蚀问题。以8个锌精矿标准样品建立校准曲线,用理论α系数法校正基体效应。测定锌精矿样品各成分的相对标准偏差(RSD,n=11)在0.20%～6.8%之间。用标准物质和实际样品验证,测定结果与标准物质认定值和实际样品化学方法测定值相符。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锰矿石中铝铜锌铅砷镉

锰矿石经盐酸缓慢溶解,硝酸、氢氟酸进一步消解溶样,电感耦合等离子体原子发射光谱法测定样液中的铝、铜、锌、铅、砷、镉杂质元素。对溶样条件、测定条件、基体干扰进行了相关讨论。方法的基体效应较小,主量元素锰、铁、硅中的硅已在试样溶解时挥发除去,锰、铁的影响通过基体匹配的方法消除,各待测元素之间没有明显干扰。在仪器最佳工作条件下,方法的回收率为86%～110%,相对标准偏差(RSD,n=12)为0.6%～2.0%。使用该法分析有证参考物质和实际样品,分析结果与认定值和其他常规方法测定值一致。与现行的单元素分析方法相比,分析周期短,适用于大宗锰矿石商品进出口检验和日常检验。     

X射线衍射基底标准吸收修正法测定氧化铁皮中石棉含量

针对国内没有氧化铁皮中石棉检测方法的现状,用异丙醇分散试样,抽滤至玻璃纤维滤膜上,采用X射线衍射基底标准吸收修正法,建立了氧化铁皮中温石棉、青石棉及铁石棉含量的测定方法。温石棉、青石棉及铁石棉检测方法的校准曲线线性良好,检出限分别为0.004 5%、0.002 3%和0.000 65%,测定下限分别为0.014%、0.006 9%和0.002 0%。对制备得到的石棉质量分数为0.20%的氧化铁皮试样进行分析,各石棉测定结果的相对标准偏差(RSD, n=10)均小于8%。用氧化铁皮样品进行验证,石棉含量的测定结果与参考值相符。实验方法能满足氧化铁皮中微量石棉(质量分数范围为0.10%～0.50%)的检测。