无机溶胶凝胶法制备掺钨二氧化钒薄膜研究

采用钒-钨混合溶胶及浸渍提拉法在玻璃基片上涂五氧化二钒膜,再通过氢还原法制备掺钨二氧化钒薄膜.采用XRD及XPS等测试方法对薄膜的相组成进行分析.研究了获得稳定的钨和钒混合溶胶及氢还原制备掺钨二氧化钒薄膜的条件.实验证明采用无机溶胶凝胶法制备掺钨二氧化钒薄膜可将二氧化钒薄膜的相变温度点降低到室温范围.在相变温度点附近,掺钨VO2薄膜的电阻率、近红外光透过率将发生较显著变化,可见光透过率随钨掺杂含量升高而降低.     

纳米碳化钨的制备及电化学催化性能研究

以新制备的过氧钨酸和酚醛树脂为原料合成碳化钨(WC)前驱体,分别以H2和Ar为还原及保护气体,原位碳化制备纳米WC粉体.使用FTIR、XRD及SEM对试样的理化特性进行表征,并采用循环伏安法测试Pt/WC复合材料的电化学催化活性及其稳定性.结果表明,实现了低温原位碳化制备纯度高的纳米WC粉体,粉体颗粒粒径为15～100nm,颗粒形貌近似球形.WC可与Pt协同作用加强H2的电催化氧化作用,10%Pt/WC(质量分数)展现了较好的催化稳定性和活性,其电流密度可达49.58mA/cm2.     

多层陶瓷电容器用纳米复合粉添加剂的制备研究

采用溶胶-凝胶法及超临界干燥技术按多层陶瓷电容器磁粉添加剂配方比例制备Bi、Sr、Ce、Mn和Si的化合物纳米复合粉.以DTA、SEM、XRD等检测方法对纳米复合粉的表面形貌、粒度、晶相组成等进行表征.研究结果表明:温度为50℃,pH值为-0.25,H2O/TEOS=9/1(V/V),并加入占TEOS体积5%的硅烷偶联剂KH570,可以制备得到复合物体系的稳定凝胶.以无水乙醇为超临界萃取剂,进行超临界干燥,煅烧温度约高于700℃,得到分散性较好的纳米复合粉体,粉体一次颗粒径约为40～60hm,粉体形貌近似球型.复合粉的主要晶相为Bi2SiO5、CeO2和sr2Mn205.     

脱碳处理对Pt/WC复合材料催化性能的影响

采用溶胶-凝胶法,以钨酸钠为钨源、酚醛树脂为碳源合成碳化钨前驱体干凝胶,经原位碳化制备纳米碳化钨（WC）粉体,纳米WC粉体中的玻璃碳采用浓硝酸浸渍法脱除。在纳米WC粉料浆中以甲醛（HCHO）作为氯铂酸（H2PtCl6·6H2O）的还原剂,室温合成得到Pt/WC复合催化剂材料;以XRD、SEM、EDS等测试方法对样品的理化特性进行表征,并在酸性介质中采用循环伏安法测试材料的电化学催化活性。结果表明：相较于未经过脱碳处理的WC,经过浓硝酸脱碳处理后的Pt/WC电极催化材料的催化活性更好。经溶胶-凝胶法及原位碳化制备的纳米WC的颗粒径为20-80纳米,其本身具备较好的电催化活性。样品中残留的玻璃碳对WC具有包覆作用,会降低WC的电催化活性。采取浓硝酸脱碳的方式可有效脱除纳米WC粉体中的玻璃碳,发挥WC材料作为电极催化材料的电催化活性。     

ST909合金水分解反应动力学研究

采用恒温热重法考察了ST909合金粉末在温度723~823K和水蒸汽浓度2500×106~10000×106的水分解反应动力学性质,结果表明合金与水反应的有效成分为Zr和Mn,对应产物为ZrO2和MnO,水分解反应速率随温度升高和水蒸汽浓度升高而增大。采用气固非催化反应模型对反应过程进行了参数拟合,结果表明该反应可用Ginstring-Brounshtein模型加以描述,反应级数为1级,反应表观活化能为118k J·mol-1。     

纳米碳化钨的合成及其电催化活性研究

以钨酸和丙烯腈为原料,采用共沉淀法合成碳化钨（WC）前驱体,于H₂和Ar混合气氛中高温还原碳化制备纳米WC。采用傅立叶红外光谱、X射线衍射及扫描电镜等对试样进行表征,在酸性介质中采用循环伏安法测试Pt/WC电化学催化活性。结果表明,实验合成了较纯的纳米碳化钨,其颗粒形貌近似球形,粒径80 nm左右。Pt/WC的电化学表面积（ESA）较传统的Pt/C有较大提高,10%Pt/WC电流密度为51.2 mA·cm^-2。     

活性炭和TiF3共掺杂对NaAlH4放氢-再氢化性能的影响

采用高能球磨法制备了活性炭(AC)和TiF3共掺杂NaAlH4复合储氢材料,研究了TiF3和AC共掺杂NaAlH4后复合材料的吸/放氢性能。结果表明:共掺杂10%(质量分数)AC和3%(摩尔分数)TiF3明显降低了NaAlH4前两步放氢温度,且较单一掺杂而言,共掺杂AC和TiF3更有利于NaAlH4放氢温度的降低;160℃下NaAlH4+TiF3+AC样品在170 min内放氢5.0%(质量分数),完成理论放氢量的93%;4次吸放氢循环后NaAlH4+TiF3+AC依然具有良好的循环稳定性,在160℃、真空下起始放氢以及130℃、9 MPa起始吸氢条件下,NaAlH4可逆储氢量可达4.8%(质量分数)。     

Ti-SBA-15的直接嫁接法制备、表征及其形成机理

分别以钛酸四丁酯及SBA-15为钛源和载体,采用直接嫁接法制备不同负载量的Ti-SBA-15复合材料,并采用XRD、FT-IR、BES、HRTEM、N2吸脱附及XPS分析其微结构。结果表明:制备的Ti-SBA-15具有高的比表面积(452～617m2/g)均匀的孔径分布(7.3～7.8nm)及大的孔容(0.79～1.05cm3/g),且嫁接的TiO2颗粒呈椭圆形,长粒径约为6～8nm,而短粒径仅为4nm,且具有高分散性。同时,探讨了Ti-SBA-15的形成机理,其制备过程包括:(a)钛前驱体的高度分散,(b)钛前驱体在硅羟基上的嫁接,(c)焙烧形成Si-O-Ti键,从而实现SBA-15上Ti的嫁接。     

IRMS定量分析超轻水中氘同位素

超轻水氘同位素定量分析结果误差的主要来源是记忆效应和仪器的精确性等方面。为了探讨更准确快速的超轻水中氢同位素比值检测分析方法,采用疏水铂催化H2-H2O平衡法以及稳定同位素质谱仪来作为定量检测方法。分析标准水样、超轻水和蒸馏水样品的测试结果显示:多次分析标准水样,测量值均在推荐值的误差允许范围内;测试超轻水及蒸馏水相对标准偏差在1%以内(n≥5)。结果初步证明该分析方法减少了记忆效应和仪器精确性带来的误差,提高了超轻水检测的可靠性和稳定性。     

纳米WC的合成及Pt/WC电催化性能的研究

以钨粉为钨源, 酚醛树脂(PF)为碳源, 采用溶胶?凝胶法合成纳米碳化钨(WC). 以甲醛(HCHO)为还原剂, 在含有纳米WC的氯铂酸(H₂PtCl₆·6H₂O)悬浮液中还原氯铂酸制备纳米WC负载纳米Pt的复合粒子, 再采用Nafion溶液制备质子交换膜燃料电池工作电极. 运用傅立叶红外光谱(FTIR)、X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)及透射电镜(TEM)等对前驱体及试样进行表征, 并在酸性介质中采用循环伏安法测试工作电极的电化学催化活性. 结果表明: 采用溶胶?凝胶工艺制备的WC沿(100)晶面择优取向, 其晶面间距为0.25nm, Pt主要沿(111)晶面择优取向, 其晶面间距为0.23nm. 10wt% Pt/WC在0.5mol/L H₂SO₄中的催化电流密度达到28.5mA/cm², 并发现纳米WC与Pt之间存在协同催化作用.